Методы измерений, контроля, диагностики Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 79 УДК 537.634.2:620.186 ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТОСТРИКЦИОННЫХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ Степаненко Д.А.1, Богданчук К.А.1, Минченя В.Т.1, Кузнецова Т.А.2 1Белорусский национальный технический университет, г. Минск, Республика Беларусь 2Институт тепло- и массообмена им. А.В. Лыкова НАН Беларуси, г. Минск, Республика Беларусь e-mail: stepd@tut.by Рассмотрена и экспериментально обоснована возможность измерения малых магнито- стрикционных деформаций материалов с помощью атомно-силового микроскопа. При- ведены примеры результатов измерений для образцов из технически чистого никеля, об- ладающего сильным магнитострикционным эффектом. Ключевые слова: магнитострикция, атомно-силовая микроскопия. Введение Исследование магнитострикционных свойств материалов является актуальной при- кладной проблемой в связи с широким исполь- зованием эффектов прямой и обратной магни- тострикции в технике и научных исследова- ниях. В частности, эффект прямой магнито- стрикции применяется в прецизионных приво- дах для создания микро- и наноперемещений, неразрушающем контроле и ультразвуковой обработке материалов для генерации ультра- звуковых волн. Эффект обратной магнито- стрикции используется в неразрушающем кон- троле для детектирования ультразвуковых волн и контроля напряженно-деформированного со- стояния конструкций, подверженных воздей- ствию нестационарных нагрузок, в устройствах для сбора вибрационной энергии и в датчиках различных физических величин (силы, мо- менты сил, уровень жидкости, положение и др.). Примером использования эффекта обрат- ной магнитострикции является ранее разрабо- танный авторами метод измерения параметров колебаний ультразвуковых волноводных си- стем, основанный на регистрации вызванных магнитострикционным эффектом изменений намагниченности материала волновода с по- мощью индукционных датчиков [1]. В ряде устройств, требующих генерации и детектирования упругих колебаний и волн, ис- пользуются оба типа магнитострикционного эффекта. В качестве исходных данных для про- ектирования устройств на основе магнито- стрикционных эффектов необходима информа- ция о магнитострикционных свойствах приме- няемых в них магнитострикционных материа- лов. Существуют прямые и непрямые методы исследования магнитострикционных свойств. Прямые методы основаны на использовании различных датчиков для измерения относи- тельных деформаций (напряжений) или абсо- лютных деформаций, возникающих в результа- те магнитострикционного эффекта [2]. Напря- жения могут быть измерены прямым методом с помощью тензометрических преобразователей [2]. Абсолютные деформации могут быть изме- рены с помощью емкостных датчиков [2], ла- зерных интерферометров [2], туннельных и атомно-силовых микроскопов [3–6]. Объемная магнитострикция может быть измерена с по- мощью гидравлического метода, в котором из- менение объема, вызванное магнитострикци- онными деформациями, преобразуется в изме- нение давления жидкости [2]. Примерами непрямых методов являются деформационно-модулированный ферромагнит- ный резонанс (ФМР) [7] и малоугловое враще- ние намагниченности [8]. Метод деформацион- но-модулированного ФМР основан на смеще- нии частоты ФМР под действием статической деформации. Так как частота ФМР зависит от намагниченности образца, метод деформаци- онно-модулированного ФМР косвенно измеря- ет изменение намагниченности, возникающее Методы измерений, контроля, диагностики 80 Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 при статической деформации в результате эф- фекта обратной магнитострикции. Метод мало- углового вращения намагниченности основан на повороте вектора намагниченности образца, насыщенного продольным постоянным маг- нитным полем, в результате воздействия попе- речного переменного магнитного поля. Угол поворота изменяется при приложении статиче- ской нагрузки, а степень его изменения связана с магнитострикционными свойствами материа- ла образца. К косвенным методам исследования маг- нитострикционных свойств также можно отне- сти ранее предложенный авторами метод, ос- нованный на возбуждении в образце стоячей ультразвуковой волны и регистрации измене- ния намагниченности в пучности механических напряжений с помощью индукционного датчи- ка [9]. Магнитострикционная постоянная мате- риала образца связана с чувствительностью датчика, которая может быть определена путем измерения амплитуды колебаний образца. Большинство описанных выше методов имеют свои недостатки и ограничения: некото- рые из них (например, измерение с помощью тензометрических преобразователей) являются недостаточно чувствительными, другие приме- нимы только для образцов определенной гео- метрической формы (например, тонких пленок, проволок, лент и др.) и требуют использования сложного оборудования и создания специаль- ных условий измерений (например, приложе- ния сильных магнитных полей). Основной сложностью при исследовании магнитострик- ционных свойств материалов является необхо- димость регистрации очень малых деформаций (в случае эффекта прямой магнитострикции) или изменений намагниченности (в случае эф- фекта обратной магнитострикции). Наибольшие технические сложности воз- никают при необходимости исследования ха- рактеристик материалов со слабо выраженны- ми магнитострикционными свойствами. Одним из перспективных методов измерения малых деформаций является метод атомно-силовой микроскопии (АСМ), позволяющий измерять абсолютные деформации материала с точно- стью до 0,1 нм (1 Å) [4–6]. Такая точность из- мерений позволяет исследовать магнитострик- ционные свойства материалов со слабо выра- женным магнитострикционным эффектом. Например, медь относится к классу парамаг- нитных материалов и традиционно считается не обладающей магнитострикционными свой- ствами. Однако результаты измерений с помо- щью АСМ, приведенные в работе [5], свиде- тельствуют о наличии у технически чистой ме- ди слабых магнитострикционных свойств. В данной статье приводятся результаты экспери- ментальных работ по оценке возможности применения метода АСМ для исследования магнитострикционных свойств материалов. Методика проведения исследований Исследования проводились с использованием атомно-силового микроскопа NT-206 ОДО «Мик- ротестмашины» (Республика Беларусь) на образ- цах из технически чистого никеля с чистотой 99,7 % (химический анализ проведен в Центре ис- следования и испытания материалов Института порошковой металлургии НАН Беларуси). Никель был выбран в качестве тестового материала для проведения исследований, так как обладает сильно выраженными магнитострикционными свойства- ми. Из никелевой проволоки диаметром 2,15 мм вырезали образец длиной 10 мм. Для обеспечения плоскопараллельности торцевых поверхностей образца его фиксировали с помощью воска в от- верстии, выполненном в стальной пластине, после чего пластина подвергалась двустороннему шли- фованию на плоскошлифовальном станке с ис- пользованием смазочно-охлаждающей жидкости. После шлифования пластина подвергалась дву- сторонней обработке с помощью шлифовальных шкурок с зернистостью до Р2000 и полировке пас- той ГОИ на войлочном полировальнике. После полировки образец извлекали из отверстия в пла- стине путем нагрева и очищали от воска бензином. Образец фиксировали на плоскопараллельной кремниевой подложке размером 20 × 30 мм с по- мощью шеллака, после чего на этой же подложке фиксировали с помощью пластилина катушку для создания магнитного поля. В центре катушки бы- ло предусмотрено отверстие диаметром 3 мм, по которому она сопрягалась при установке с иссле- дуемым образцом. В качестве источника питания катушки ис- пользовали две щелочные батарейки напряже- нием 1,5 В каждая, что позволило обеспечить силу тока через катушку 0,85 А. Значение ин- дукции магнитного поля, создаваемого катуш- кой в воздухе вблизи торцевой поверхности об- разца, составило 34 мТ, что соответствует напряженности 27,1 кА/м (измерения проводи- лись с помощью миллитесламетра ТП2-2У Методы измерений, контроля, диагностики Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 81 (ФГУП «ВНИИФТРИ», Россия)). Подложку с катушкой и образцом устанавливали на пред- метном столике атомно-силового микроскопа. Для исключения погрешностей, связанных с движением соединительных проводов, исполь- зуемых для подключения катушки к источнику питания, провода прикрепляли скотчем к кор- пусу микроскопа и столу. Сканирование торце- вой поверхности образца производили с разре- шением 256 × 256 точек на участке размером 7,2 × 7,2 мкм, свободном от дефектов в виде мик- ронеровностей значительной высоты. Скорость сканирования составляла 250 точек/с. В процессе сканирования производилось включение и вы- ключение магнитного поля. Результаты сканирования визуализировались и анализировались с помощью программы Sur- face View. Данные также сохранялись в текстовом формате, что позволяло производить их дополни- тельный анализ с помощью программы MathCad. Результаты исследований и их обсуждение В качестве примеров полученных результа- тов на рисунке 1 приведены топографическое изображение и профилограмма поверхности об- разца при включении и выключении магнитного поля. Как видно из топографического изобра- жения, включение и выключение магнитного поля сопровождается скачкообразным измене- нием высоты рельефа, что проявляется в виде изменения яркости изображения. Более наг- лядное представление об изменении высоты рельефа дает профилограмма, представленная на рисунке 1б. На начальном участке профилограммы (на длине от 0 до 300 нм – момент включения магнитного поля, обозначенный стрелкой с подписью «вкл.») наблюдается медленное снижение высоты рельефа. а б Рисунок 1 – Результаты сканирования поверхности образца при включении и выключении магнитного поля: а – топографическое изображение; б – профилограмма вдоль линии 1–1 Методы измерений, контроля, диагностики 82 Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 На участке от 300 до 330 нм происходит быстрое (по сравнению с первым участком) сни- жение высоты рельефа, связанное с магнито- стрикционной деформацией (никель обладает отрицательной продольной магнитострикцией, т.е. испытывает деформацию сжатия в направле- нии приложения магнитного поля независимо от его знака). Далее на участке от 330 до 470 нм происходит снижение высоты рельефа с посте- пенно уменьшающейся скоростью, не превыша- ющей скорость снижения высоты рельефа на начальном участке. В точке 470 нм медленное снижение высоты рельефа сменяется ее медлен- ным возрастанием с постепенно увеличивающей- ся скоростью. Такое поведение объясняется теп- ловым расширением материала образца в резуль- тате теплового действия протекающего по ка- тушке тока. Нагрев образца начинается в точке включения магнитного поля, однако из-за инер- ционности процесса теплопередачи скорость снижения высоты рельефа, связанного с накло- ном образца, на участке от 330 до 470 нм оказы- вается выше скорости увеличения высоты релье- фа, связанного с тепловым расширением образца. С помощью инфракрасного пирометра Raytek MiniTemp MT4 (США) зарегистрирован нагрев образца на 10 °C за 2 мин. На участке от 2170 нм (момент выключения магнитного поля, обозна- ченный стрелкой с подписью «выкл.») до 2200 нм происходит быстрое (по сравнению с участком теплового расширения) увеличение высоты рель- ефа, связанное с восстановлением магнитострик- ционной деформации. Далее на участке от 2200 до 2600 нм наблюдается медленный рост высоты рельефа с постепенно уменьшающейся скоро- стью, который можно объяснить инерционно- стью процесса теплопередачи от катушки к об- разцу (тепло продолжает поступать к образцу некоторое время после прекращения теплового действия тока). На конечном участке профило- граммы (от 2600 до 7200 нм) происходит медлен- ное снижение высоты рельефа с постепенно воз- растающей скоростью, что объясняется восста- новлением тепловой деформации образца при охлаждении. Протяженности участков профилограммы, на которых происходит изменение высоты рель- ефа, связанное с магнитострикционной деформа- цией, (330 – 300 = 30 нм и 2200 – 2170 = = 30 нм) примерно соответствуют шагу между двумя последовательными линиями сканирова- ния (s = 7200 / 256 ≈ 28,1 нм, 7200 нм – длина профилограммы, 256 – число линий сканирова- ния). Этот шаг соответствует времени перемеще- ния образца между последовательными точками измерения 256 / 250 = 1,024 с (256 – число точек измерения на линии сканирования, 250 точек/с – скорость сканирования). Под линией сканирова- ния понимается линия, параллельная оси Y, вдоль которой перемещается образец для измерения изменений высоты рельефа по координате Y. В конце каждой линии сканирования образец сме- щается вдоль оси X на величину шага s, после чего перемещается вдоль следующей линии ска- нирования. В действительности интервал време- ни, соответствующий протеканию магнитострик- ционной деформации, оказывается еще более ко- ротким. Для его определения можно рассмотреть профилограммы вдоль нескольких последова- тельных линий сканирования, проходящих вбли- зи координаты X, соответствующей включению или выключению магнитного поля. В качестве примера рассмотрим результаты сканирования, для которых включение магнитного поля соот- ветствовало координате X = 534,4 нм (19-я линия сканирования). На рисунке 2 приведено графиче- ское изображение зависимости разностей высоты рельефа между 18-й и 19-й (кривая 1) и 19-й и 20- й (кривая 2) линиями сканирования от расстояния вдоль линии сканирования (координаты Y). Рисунок 2 – Зависимость изменения высоты рельефа между последовательными линиями сканирования от расстояния вдоль линии сканирования: 1 – между 18-й и 19-й, 2 – между 19-й и 20-й линиями сканирования Магнитострикционная деформация соот- ветствует скачкообразному изменению кривых 1 и 2, наблюдающемуся между 77-й и 80-й точ- ками измерения, соответствующими значениям координаты Y 2165,6 и 2250 нм. Соответству- ющий интервал времени составляет (80 – 77) × Методы измерений, контроля, диагностики Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 83 × 1,024 / 256 = 0,012 с. Таким образом, магнито- стрикционная деформация является быстропро- текающим процессом по сравнению с тепловой деформацией, что позволяет легко отделить друг от друга составляющие деформации, связанные с магнитострикционным эффектом и тепловым действием тока. Как видно из рисунка 2, наличие микронеровностей на сканируемой поверхности образца вносит погрешности в измерение вели- чины магнитострикционной деформации. В связи с этим следует обратить особое внимание на ка- чество подготовки поверхности. Влияние шеро- ховатости также может быть потенциально сни- жено путем уменьшения размера поля сканиро- вания. Для более детального анализа представлен- ных на рисунке 2 кривых введем следующие обо- значения: Δh – изменение высоты рельефа между двумя последовательными линиями сканирова- ния, связанное с наклоном поверхности образца относительно предметного столика; ΔL – магни- тострикционная деформация образца; aT – изме- нение высоты рельефа на единицу длины линии сканирования, связанное с тепловой деформаци- ей. Если принять допущение о том, что высота рельефа вдоль линии сканирования, предше- ствующей включению магнитного поля, прини- мает постоянное значение h0, то высота рельефа на участке линии сканирования, соответствую- щей включению магнитного поля, от Y = 0 до Y = Y0, где Y0 = 2165,6 нм – координата точки включения магнитного поля, будет описываться выражением h1 = h0 – Δh, а на участке от Y = Y0 до Y = Ymax, где Ymax = 7200 нм – ширина поля скани- рования, высота рельефа будет меняться по зако- ну h2(Y) = h0 – Δh – ΔL + aT(Y – Y0). Вдоль линии сканирования, следующей за включением маг- нитного поля, высота рельефа будет меняться по закону h3(Y) = h0 – 2Δh – ΔL + aT(Ymax – Y0) + + aTY. Таким образом, на участке от Y = 0 до Y = Y0 кривая 1 может быть описана выражением h0 – h1 = Δh, что соответствует ее постоянному значе- нию. На участке от Y = Y0 до Y = Ymax кривая 1 будет описываться зависимостью h0 – h2(Y) = Δh + ΔL – aT(Y – Y0), т.е. будет поднята относительно начального участка на величину магнитострик- ционной деформации ΔL и будет убывать в ре- зультате тепловой деформации, что отчетливо видно на рисунке 2. Кривая 2 на участке от Y = 0 до Y = Y0 будет описываться уравнением h1 – h3(Y) = Δh + ΔL – – aT(Ymax – Y0) – aTY, т.е. будет опущена относи- тельно второго участка кривой 1 на величину тепловой деформации, накопленной вдоль линии сканирования, соответствующей включению магнитного поля, и будет убывать в результате тепловой деформации, что наблюдается на ри- сунке 2. На участке от Y = Y0 до Y = Ymax кривая 2 может быть описана выражением h2(Y) – h3(Y) = Δh – aTYmax, т.е. будет принимать постоянное зна- чение и будет опущена относительно начального участка кривой 1 на величину тепловой деформа- ции, накопленной на протяжении одной полной линии сканирования. Для оценки достоверности полученных ре- зультатов выполним расчет магнитострикцион- ного коэффициента и его сравнение с таблич- ными значениями для никеля. Абсолютная де- формация ΔL образца, соответствующая приве- денным на рисунке 1 данным, составляет ΔL = – 100 нм = –10-4 мм. При длине образца L = 10 мм относительная деформация ε составляет: ε = ΔL/L = –10-4 / 10 = –10-5. Магнитострикционный коэффициент d33 может быть рассчитан по формуле: d33 = ε / H = –10 -5 / (2,71·104) = –3,69·10-10 м/А, где H = 2,71·104 А/м – напряженность прило- женного к образцу магнитного поля. Из приведенной на рисунке 3 магнито- стрикционной кривой никеля [10] получается следующее расчетное значение магнитострик- ционного коэффициента: d33 расч = ε/H = -3·10 -5/(2,71·104) = -1,11·10-9 м/А. Рисунок 3 – Магнитострикционная кривая никеля (по данным [10]) Методы измерений, контроля, диагностики 84 Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 Отличие расчетного значения от экспери- ментального может быть объяснено погрешно- стями задания и измерения величины магнит- ного поля: нестабильность электрического пи- тания катушки, неоднородность магнитного поля, нелокальность измерения магнитного по- ля и др. Тем не менее по порядку величины расчетное значение магнитострикционного ко- эффициента согласуется с экспериментальным, что говорит о потенциальной применимости метода АСМ для исследования (оценки) магни- тострикционных свойств материалов при усло- вии совершенствования описанной выше экс- периментальной методики. Заключение Разработана методика исследования маг- нитострикционных свойств материалов, осно- ванная на применении атомно-силового микро- скопа для измерения абсолютных деформаций образца при включении/выключении магнит- ного поля, что позволяет регистрировать малые (менее 100 нм) деформации образца. Выполнена апробация разработанной ме- тодики на образцах из технически чистого ни- келя, показавшая, что расчетные значения маг- нитострикционных характеристик никеля по порядку величины согласуются с известными табличными значениями. Список использованных источников 1. Степаненко, Д.А. Измерение пространственного распределения механических напряжений в ультразвуковых волноводных системах с по- мощью датчиков на основе эффекта Виллари / Д.А. Степаненко, К.А. Богданчук, В.Т. Минче- ня // Приборы и методы измерений. – 2013. – № 1 (6). – С. 72–78. 2. Чечерников, В.И. Магнитные измерения / В.И. Чечерников. – М., 1969. – 385 с. 3. Brizzolara, R.A. Magnetostriction measurements us- ing a tunneling-tip strain detector / R.A. Brizzolara, R.J. Colton // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. – 1990. – Vol. 88. – P. 343–350. 4. Papageorgopoulos, A.C. Magnetostriction meas- urements with atomic force microscopy: a novel approach / A.C. Papageorgopoulos [et al.] // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. – 2004. – Vol. 268. – P. 198–204. 5. Wittborn, J. Nanoscale studies of functional mate- rials using scanning probe microscopy: PhD Thesis / J. Wittborn. – Stockholm, 2000. – 81 p. 6. Гатиятов, Р.Г. Прецизионные измерения маг- нитострикции в никелевых структурах, ис- пользуемых для получения магниторезистив- ных наноконтактов / Р.Г. Гатиятов [и др.] // Письма в ЖТФ. – 2006. – Т. 32, вып. 19. – С. 72–78. 7. Smith, A.B. Magnetostriction constants from fer- romagnetic resonance / A.B. Smith, R.V. Jones // Journal of Applied Physics. – 1963. – Vol. 34. – P. 1283–1284. 8. Grössinger, R. Magnetic characterization of soft magnetic materials – experiments and analysis / R. Grössinger [et al.] // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. – 2003. – Vol. 254–255. – P. 7–13. 9. Stepanenko, D. Determination of magnetomechani- cal parameters of materials using standing-wave ul- trasonic method / D. Stepanenko [et al.] // Proc. of the 18th International conference «Mechanika 2013». – Kaunas, 2013. – P. 53–57. 10. Ribichini, R. Experimental and numerical eval- uation of electromagnetic acoustic transducer performance on steel materials / R. Ribichini [et al.] // Non-destructive Testing & Evaluation In- ternational. – 2012. – Vol. 45. – P. 32–38. Методы измерений, контроля, диагностики Приборы и методы измерений, № 1 (8), 2014 85 ____________________________________________ STUDY OF MAGNETOSTRICTIVE PROPERTIES OF MATERIALS BY MEANS OF METHOD OF ATOMIC FORCE MICROSCOPY Stepanenko D.A. 1 , Bogdanchuk K.A. 1 , Minchenya V.T. 1 , Kuznetsova T.A. 2 1 Belarusian National Technical University, Minsk, Belarus 2 A.V. Luikov Heat and Mass Transfer Institute of the National Academy of Sciences of Belarus e-mail: stepd@tut.by Abstract. The article studies and experimentally proves possibility of application of atomic force micro- scope for measurement of small magnetostrictive deformations of materials. Exemplary results of measure- ments for the samples made of technically pure nickel exhibiting strong magnetostrictive effect are presented. Keywords: magnetostriction, atomic force microscopy. References 1. Stepanenko D.A., Bogdanchuk K.A., Minchenja V.T. [Measurement of spatial distribution of mechanical stresses in ultrasonic waveguide systems by means of sensors based on Villari effect]. Pribory i metody izme- reniy, 2013, no. 1 (6), pp. 72−78 (in Russian). 2. Chechernikov V.I. Magnitnyye izmereniya [Magnetic measurements]. Moscow, Moscow Univ. Publ., 1969. 385 p. (in Russian). 3. Brizzolara R.A., Colton R.J. Magnetostriction measurements using a tunneling-tip strain detector. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 1990, vol. 88, pp. 343−350. 4. Papageorgopoulos A.C., Wang H., Guerrero C., Garcia N. Magnetostriction measurements with atomic force microscopy: a novel approach. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2004, vol. 268, pp. 198−204. 5. Wittborn J. Nanoscale studies of functional materials using scanning probe microscopy: PhD Thesis. Stock- holm, Royal Institute of Technology, 2000. 81 p. 6. Gatijatov R.G., Borodin P.A., Buharaev A.A., Bizjaev D.A. [Precision measurements of magnetostriction in nickel structures used for fabrication of magnetoresistive nanojunctions]. Pis’ma v ZhTF, 2006, vol. 32, no. 19, pp. 72−78 (in Russian). 7. Smith A.B., Jones R.V. Magnetostriction constants from ferromagnetic resonance. Journal of Applied Physics, 1963, vol. 34, pp. 1283−1284. 8. Grössinger R., Sassik H., Holzer D., Pillmayr N. Magnetic characterization of soft magnetic materials – exper- iments and analysis. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2003, vol. 254−255, pp. 7−13. 9. Stepanenko D., Bubulis A., Minchenja V., Bogdanchuk K., Stsepanenka T. Determination of magnetomechani- cal parameters of materials using standing-wave ultrasonic method. Proc. of the 18th International conference «Mechanika 2013». Kaunas, 2013, pp. 53−57. 10. Ribichini R., Cegla F., Nagy P.B., Cawley P. Experimental and numerical evaluation of electromagnetic acous- tic transducer performance on steel materials. Non-destructive Testing & Evaluation International, 2012, vol. 45, pp. 32−38. Поступила в редакцию 24.01.2014.