/ 79 3 (56), 2010 А. Г. НЕПОКОЙЧИЦКИЙ, К. В. ФРАНЦКЕВИЧ, С. Г. АСТАШЕНКО, ИТМ НАН Беларуси УДК 543.42:621.378.0 КОНТРОЛЬ ТОЛЩИНЫ ТОНКИХ ПОКРЫТИЙ НА ПРОТЯЖЕННЫХ ОБРАЗЦАХ МЕТОДОМ АТОМНОГО ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА The way of the coverings parameters control on different extensive objects using atomic emissive spectral analysis is described. The device for realization of this method is developed. The control of the composition and uniformity of brass covering on cord wire is demonstrated as an example of practical application of the offered way and developed for its realization device. Введение. В настоящее время широко используются детали с металлически- ми и диэлектрическими покрытиями. Весьма актуальной задачей является кон- троль различных параметров (химического состава, толщины, равномерности и др.) этих покрытий. Известны различные способы контроля толщины и элементного состава покрытий на проводящих и диэлектрических материалах [1–4]. Представля- ет интерес контроль толщины и равномерности покрытий на протяженных образцах (проволока, линейные сплошные покрытия и др.). Для этого перспективно приме- нять метод атомного эмиссионного спектрального анализа. Однако даже в этом случае контроль покрытий толщиной менее 1 мкм представляет определенную сложность. В настоящей работе исследована возможность определения толщины и раз- нотолщинности латунного покрытия на металлокорде. С этой целью для получе- ния спектров достаточной интенсивности производится протяжка образцов через плазму электрического разряда в источниках света для спектрального анализа. При этом в плазму разряда поступает вещество с все новых участков покрытия. Таким образом, можно контролировать среднюю толщину тонких покрытий. При регистрации интенсивности спектральных линий в процессе протяжки определя- ется равномерность толщины покрытия на контролируемой длине изделия. Известны устройства для протяжки образцов с покрытиями через плазму раз- ряда [5]. Они недостаточно экспрессные, не позволяют контролировать покрытия достаточной длины. В связи с этим нами предложено устройство, исключающее указанные недостатки (рис. 1). В его состав входит основание, на котором смонтирован механизм перемеще- ния, состоящий из электродвигателя с редуктором 1, цепной 2 и реечной 3 пере- дач, зажимов 4, используемых для крепления исследуемого образца 5, концевых микровыключателей 6, блока управления 7. Устройство устанавливается в штативе источника возбуждения спектров и крепится к держателю нижнего электрода, таким образом, чтобы контролируемый объект находился между двумя электро- дами 8. Положение концевых микровыключателей может регулироваться в зави- симости от длины исследуемого образца. Блок управления, подключенный к ком- пьютеру 9, используется для регулировки скорости перемещения, а также для Непокойчицкий А. Г. Францкевич К. В. Асташенко С. Г. 80 / 3 (56), 2010 синхронизации включения и выключения источ- ника возбуждения спектров с движением образца и его остановкой. Для протяжки образцов тонкой проволоки, дли- на которых не позволяет их разместить в устрой- стве, возможно использование дополнительного приспособления для перемотки этой проволоки. В этом случае через плазму разряда можно про- тягивать образцы достаточной длины. Для проведения исследований использовали спектральный программно-аппаратный комплекс, в состав которого входят дифракционный спект- рограф ДФС-458, источник возбуждения спект- ров ИВС-29 со штативом, блок фотоприемных устройств и персональный компьютер [6]. Управ- ление комплексом и обработку получаемой спек- тральной информации осуществляли с использова- нием специального программного обеспечения. При этом обеспечивается удобное графическое представление получаемых данных и хранение ре- зультатов исследований, а также автоматическое построение градуировочных характеристик и хра- нение используемых для этого исходных данных. Спектральный комплекс с установленным устройством для перемещения образцов успешно использовали при исследовании латунных покры- тий на металлокорде. Как известно, качество и ре- сурс автомобильных шин на металлокордовой ос- нове существенно зависят от величины адгезии резины к металлокорду. Исследования показали, что величина этой адгезия зависит от толщины покрытия. Для получения достаточной адгезии латунное покрытие должно иметь толщину в пре- делах 0,3–0,45 мкм. Исследуемые образцы представляли собой от- резки стальной кордовой проволоки трех марок (4Л022, 28Л18, 9Л15/27) с длиной исследуемого участка 150 мм. В качестве электродов служили графитовые стержни диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм. Аналитические условия анализа: дуга пе- ременного тока 0,8 А, аналитический промежуток 5 мм, скорость протяжки в пределах 4–6 мм/с. Ис- пользовали спектральные аналитические линии меди – 324,754 и 327,396 нм и цинка – 334,502 и 328,233 нм. Для градуировки применяли образцы с каче- ственными покрытиями известной толщины и эле- ментного состава. С этой целью выбирали отрез- ки кордовой проволоки повышенного качества с известным элементным составом. Толщину по- крытия определяли с помощью измерительного микроскопа на косом срезе кордовой проволоки под углом 20° к продольной оси. При этом одно- временно определяли среднюю толщину покры- тия мерного участка кордовой проволоки. При компьютерной обработке данных градуи- ровочные характеристики строили в виде полино- мов оптимальной степени m [6]: 0 1 m my a a x a x= + + + , где y – толщина покрытия; x – интенсивность спектральной линии; aj – коэффициенты. Построение градуировочных характеристик осуществляется для всех степеней от 1 до n–1, где n – количество используемых образцов. Для каж- дой из построенных характеристик степени m вы- числяется объединенная дисперсия: 2 2 2 ( 1) ( 1) 1 r eS n m S k nS kn m − − + − = − − , где Se – средняя дисперсия измерения содержания элемента во всех образцах, используемых для по- строения градуировочной характеристики; Sr – дисперсия адекватности построенной градуиро- вочной характеристики. На основании минимума объединенной дис- персии определяется оптимальная степень поли- а б Рис. 1. Общий вид устройства для перемещения образцов (а) и его принципиальная схема (б) / 81 3 (56), 2010 нома. Использование таких градуировочных ха- рактеристик позволяет снизить погрешность ре- зультатов измерений. В качестве примера на рис. 2 показаны граду- ировочные характеристики для латунного покры- тия на металлокорде в координатах: интенсив- ность I спектральной линии меди или цинка – толщина покрытия d. Для контроля равномерности покрытия ис- пользовали временную покадровую развертку спектра, получаемую в процессе перемещения об- разца через плазму разряда. На рис. 3 показано из- менение интенсивности линии меди для латунно- го покрытия, полученное на мерном участке ме- таллокорда длиной l = 150 мм. Таким образом, на основании анализа изме- нения интенсивности спектральных линий эле- ментов, составляющих основу покрытия, оце- нивается равномерность толщины покрытия на заданном участке образца. Величина интеграль- ной интенсивности этих спектральных линий позволяет судить о толщине покрытия. Предло- женный способ обеспечивает оперативный кон- троль качества тонких покрытий на различных протяженных объектах (кордовая проволока и др.). Литература 1. Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г., Я н к о в с к и й А. А. Спектральное определение толщин металлических покрытий // Журн. прикл. спектр. 1964. Т. 1. № 4. С. 328–332. 2. Б е з у х Б. А., Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г., П е т у х М. Л., Я н к о в с к и й А. А. Экспрессное определение толщины металлических покрытий на стилометре ФЭС-1 // Применение спектрального анализа в народном хозяйстве и научных ис- следованиях. Мн., 1967. С. 22. 3. М а н к е в и ч В. Н., Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г., С к и б а П. А. Лазерно-электроразрядный способ определения толщины металлических покрытий // Журн. прикл. спектр. 1976. Т. 24. № 1. С. 139–141. 4. Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г., С к и б а П. А. Спектральный контроль многослойных металлических покрытий // Журн. прикл. спектр. 1980. Т. 32. № 2. С. 206–209. 5. Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г. Универсальный штатив для эмиссионного спектрального анализа // Применение спек- трального анализа в народном хозяйстве и научных исследованиях. Мн., 1983. С. 52–53. 6. И г н а т о в Б. И., Н е п о к о й ч и ц к и й А. Г., Ф р а н ц к е в и ч К. В., А с т а ш е н к о С. Г., Г р и д н е в Н. С. Автоматизированный спектральный комплекс для анализа пищевых продуктов // Журн. прикл. спектр. 1994. Т. 61. № 3–4. 291–296. 7. Ф р а н ц к е в и ч К. В. Градуировочные характеристики при атомном спектральном анализе биологических объектов // Журн. прикл. спектр. 2006. Т. 73. № 2. С. 232–235. Рис. 2. Градуировочные характеристики для контроля тол- щины покрытий из кремнистой латуни ЛК80-3 на сталь- ной проволоке: 1 – Zn I 334,502 нм; 2 – Zn I 328,233; 3 – Cu I 324,754; 4 – Cu I 327,396 нм Рис. 3. Изменение интенсивности спектральной линии меди Cu I 327,396 нм в процессе перемещения образца кордовой проволоки через плазму разряда