1 МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Белорусский национальный технический университет Кафедра «Металлургия черных и цветных сплавов» ОБЩАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ Лабораторный практикум для студентов специальности 1-42 01 01 «Металлургическое производство и материалообработка (по направлениям)» Рекомендовано учебно-методическим объединением по образованию в области металлургического оборудования и технологий Минск БНТУ 2018 2 УДК 669.18.046.5 (076.5) ББК 34.3я7 О-28 Составители: Б. М. Неменёнок, Г. А. Румянцева Рецензенты: кафедра «Материаловедение и технология металлов» УО «Белорусский государственный технологический университет» (зав. кафедрой – кандидат технических наук, доцент Д. В. Куис); кандидат технических наук, доцент М. А. Садоха Общая металлургия : лабораторный практикум для студентов спе- циальности 1-42 01 01 «Металлургическое производство и материало- обработка (по направлениям)» / сост.: Б. М. Неменёнок, Г. А. Румян- цева. – Минск: БНТУ, 2018. – 45 с. ISBN 978-985-550-809-1. Лабораторный практикум предназначен для закрепления теоретических знаний, полученных при изучении курса, а также для приобретения практических навыков по расчету шихты для доменной плавки чугуна, подготовки материалов, а также для более глубокого изучения физико-химических процессов, протекающих в пла- вильных агрегатах. УДК 669.18.046.5 (076.5) ББК 34.3я7 ISBN 978-985-550-809-1 © Белорусский национальный технический университет, 2018 О-28 3 ВВЕДЕНИЕ Лабораторный практикум включает в себя семь лаборатор- ных работ по всем разделам курса «Общая металлургия» для специальности 1-42 01 01 дневной и заочной форм обучения. Целью лабораторных работ является закрепление теоретиче- ского материала курса, а также ознакомление студентов с ме- тодиками исследований физико-химических процессов, про- текающих при металлургических переделах. Большое внима- ние уделяется приобретению студентами навыков ведения самостоятельной научно-исследовательской работы, правиль- ного анализа и обобщения полученных результатов. Для осмысленного выполнения работ студент должен пред- варительно изучить теоретические положения по изучаемому вопросу, детально разобраться в методике исследования, ра- боте приборов и оборудования, методических указаниях о по- рядке выполнения работы. Перед началом выполнения работ студенты получают ин- структаж по охране труда и технике безопасности и расписы- ваются в соответствующем журнале. Студенты, пропустившие лабораторную работу, выполня- ют ее в конце учебного семестра по особому расписанию. Студент, не защитивший лабораторные работы в установ- ленный срок, не получает зачет и не допускается к экзаменам. 4 ПРАВИЛА ОХРАНЫ ТРУДА И ПРОТИВОПОЖАРНОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ При выполнении лабораторных работ необходимо соблю- дать следующие требования: 1. Лабораторные работы проводятся по подгруппам от 12 до 15 человек. 2. Перед выполнением лабораторных работ студенты обя- заны ознакомиться с правилами охраны труда и противопо- жарной безопасности в лаборатории и на рабочих местах, рас- писаться в журнале регистрации инструктажа по охране труда. 3. Преподаватель, ведущий занятия, обязан перед началом каждой лабораторной работы напомнить студентам о прави- лах охраны труда и безопасных приемах работы на лабора- торном оборудовании. 4. При работе с электрооборудованием студенты обязаны выполнять правила электробезопасности и пользоваться преду- смотренными для этой цели защитными средствами. 5. Работать на приборах и оборудовании студенты могут только под наблюдением преподавателя или лаборанта. 6. Студентам запрещается включать приборы и механизмы самостоятельно, без наблюдения преподавателя или лаборанта. 7. Взятие навесок и другие операции следует производить специальными инструментами. 8. Перед проведением испытаний студенты обязаны озна- комиться с работой лабораторного оборудования по настоя- щему практикуму и соответствующим инструкциям. 9. К лабораторным работам допускаются студенты, владе- ющие правилами и порядком их выполнения. 10. По окончании работы следует тщательно убрать свое рабочее место. 5 Лабораторная работа № 1 ИЗУЧЕНИЕ СЫРЫХ МАТЕРИАЛОВ И СПОСОБОВ ИХ ПОДГОТОВКИ К ДОМЕННОЙ ПЛАВКЕ Цель работы: изучение коллекции сырых материалов полез- ных ископаемых и способов их подготовки к доменной плавке. Оборудование и материалы: коллекция сырых материалов, установка для агломерации руд, электропечь сопротивления, термопара, потенциометр, железная руда, кокс, известняк. Теоретическая часть В коллекции содержатся различные виды железных руд. Руды, содержащие в основном гематит (Fe2O3), называются красными железняками или гематитовыми рудами. Рис. 1.1. Красный железняк Цвет красных железняков колеблется от красного до светло- серого и даже черного, однако на фарфоровой пластинке они всегда оставляют красную черту. Содержание железа в этих рудах от 50 до 70 %. Красные железняки, содержащие 40–50 % железа при большом количестве в пустой породе кремнезема (до 30–40 %), называются кварцитами. К наиболее крупным месторождениям красных железняков относятся: Криворож- ское, Курская магнитная аномалия, Атасуйское (Казахстан), Ангаро-Питское (Восточная Сибирь). 6 Железные руды, содержащие в основном водный оксид железа, главным образом лимонит 2Fe2O3·3H2O, называются бурыми железняками. Рис. 1.2. Бурый железняк Эти руды чаще всего рыхлые, пылевидные и содержат много фосфора и мышьяка. Цвет бурых железняков обычно бурый или желтый. Содержание железа от 25 до 50 %. Наиболее круп- ные месторождения в странах СНГ: Керченское, Лисаковское, Аятское (Казахстан). Руды, содержащие в основном Fe3O4, называются магнит- ными железняками или магнетитовой рудой. Рис. 1.3. Магнитный железняк Магнетит – это сложный оксид железа FeO·Fe2O3, содер- жащий 30 % FeO и 70 % Fe2O3. Магнитные железняки часто загрязнены серой (до 6 %). Представлены они преимущест- венно крепкими плотными кусковыми рудами с мелкокри- сталлическим строением и содержат от 50 до 60 % железа. 7 Цвет руд – блестящий, черно-синий. Наиболее крупные место- рождения магнитных железняков в странах СНГ: Магнитогор- ское, Качканарское (Урал), Соколовско-Сарбайское, Корщу- новское (Восточная Сибирь). Страны СНГ являются крупнейшими обладателями запасов железных руд (48 % мировых запасов). В коллекции имеются марганцевые руды, служащие для производства чугуна и ферромарганца; каолин и бокситы, яв- ляющиеся сырьем для производства алюминия. В коллекции содержатся каменный и бурый угли и продукт переработки каменных углей – кокс. Флюсы представлены различными сортами известняка, бокситом, плавиковым шпатом и квар- цевым песком. В настоящее время большинство железных руд подвергает- ся обогащению. В результате обогащения содержание извле- каемого металла в концентрате увеличивается. Обогащению подвергаются предварительно измельченные руды, что позво- ляет полнее отделять минералы от пустой породы. Однако пе- реработка тонкоизмельченных концентратов и мелких пыле- видных руд в доменной печи сопряжена со значительными трудностями, так как при этом наблюдается значительный вынос рудной пыли и нарушается нормальный ход доменного процесса. Поэтому концентраты и пылевидные руды подвер- гают окускованию, которое производится способами брикети- рования, агломерации и окатывания. Агломерация – процесс превращения мелких материалов в прочные пористые куски. Он осуществляется при нагреве до температур, близких к температурам плавления. Образующая- ся жидкая фаза связывает зерна руды в куски неправильной формы. При агломерации железных руд жидкая фаза образу- ется в виде силикатов железа. Практически агломерация железных руд осуществляется следующим образом. Увлажненная смесь руды и измельчен- ного кокса с добавкой других материалов подогревается до 8 температуры воспламенения кокса. При горении кокс разви- вает температуру, достаточную для образования жидких фаз. Вследствие создаваемого разряжения под слоем шихты через нее все время просасывается воздух. Различные руды подда- ются агломерации по-разному. Хорошо агломерируются маг- нитные железняки, хуже – богатые красные железняки. Это объясняется тем, что в первом случае условия для образова- ния расплавленных силикатов железа более благоприятные. 2Fe3O4 + SiO2 = (FeO)2·SiO2 + 2Fe2O3. В случае агломерации красных железняков образование си- ликатных масс затруднено, так как в этом случае SiO2 и Fe2O3 не вступают непосредственно в реакцию. Для этого необхо- димо предварительное восстановление Fe2O3 до Fe3O4. В по- следние годы преимущественно получают офлюсованный агломерат. Прочность и пористость агломерата, необходимые для его хорошей восстановимости, зависят от правильной шихтовки, увлажнения массы и свойств руды. Изучение особенностей процесса агломерации руд различных составов в разных усло- виях производится на лабораторной установке, которая состо- ит из металлической чаши, имеющей дно с малыми отверсти- ями и соединенной трубкой с большим металлическим резер- вуаром. Резервуар соединен с насосом, откачивающим воздух. На соединительном трубопроводе установлен кран. Схема процесса агломерации представлена на рис. 1.4. 9 Рис. 1.4. Схема процесса агломерации: 1 – колосниковая решетка; 2 – постель; 3 – зона переувлажнения; 4 – зона сушки; 5 – зона подогрева; 6 – зона горения; 7 – готовый агломерат Порядок выполнения работы 1. Навеску железной руды, тщательно смешанную с кок- сом, увлажнить, загрузить в чашу. Максимальная крупность кокса составляет 3–6 мм, железной руды – 6–8 мм. Оптималь- ная влажность шихты – 6–9 %. Количество кокса составляет 5–6 % от массы увлажненной руды. 2. Создать разрежение с помощью насоса и сквозь слой шихтовых материалов пропустить воздух. Шихту подогреть до температуры воспламенения кокса при непрерывном про- сасывании воздуха. После выгорания угля, которое определя- ется по цвету отсасываемого воздуха, дать агломерату остыть и извлечь его из чаши. Опыт повторить 2–3 раза для каждого состава. Качество агломерата определить путем разрушения полученного продукта на испытательной машине. 10 Содержание отчета 1. Дать краткую характеристику трех групп сырых матери- алов доменной плавки. 2. Назвать основные месторождения железных руд СНГ. 3. Привести схему установки для агломерации железных руд, ее описание и порядок работы. 4. Записать составы смесей для агломерации и дать каче- ственную характеристику полученного агломерата. 5. Отметить основные процессы, протекающие при спека- нии железных руд на колосниковой решетке. 6. Привести общие выводы по работе. Лабораторная работа № 2 ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА И ШЛАКОВАНИЕ ПУСТОЙ ПОРОДЫ В ДОМЕННОЙ ПЕЧИ Цель работы: определение с помощью термического ана- лиза температуры начала восстановления оксидов железа угле- родом и изучение особенностей процессов шлакования окси- дов железа пустой породой. Оборудование и материалы: силитовая печь, установка для термического анализа, потенциометр, нуль-гальванометр, термопары ХА и ПП, оксиды железа и алюминия, кварцевый песок, порошок графита, алундовые тигли. Теоретическая часть Восстановление железа из его оксидов является основной целью доменного процесса и протекает как за счет газов (СО, Н2), так и за счет углерода кокса. Восстановление идет сту- 11 пенчато, от высших оксидов к низшим, например с участием оксида углерода, по реакциям: 3Fe2O3 + CO → 2Fe3O4 + СО2; ∆H0298 = –53740 Дж; Fe3O4 + CO ↔ 3FeO + СО2; ∆H0298 = 36680 Дж; FeO + CO ↔ Fe + СО2; ∆H0298 = –16060 Дж. При температурах ниже 570 °С закись железа неустой- чива, и железо восстанавливается непосредственно из Fe3O4 по реакции: Fe3O4 + 4CO ↔ 3Fe + 4СО2; ∆H0298 = –2870 Дж. Восстановление оксидов железа углеродом принято назы- вать прямым восстановлением, а газами – косвенным. Прямое восстановление понимают шире, чем непосредственное взаи- модействие углерода с оксидами. Фактически процесс связан с газовой фазой и состоит из двух стадий: косвенного восста- новления и реакции взаимодействия СО2 с углеродом. МеО + СО = Ме + СО2; СО2 + С = 2СО. Упругость диссоциации оксида железа очень велика: при температуре 1350 °С она достигает 60 мм, а при температуре 1430 °С – 70 мм рт. ст. При нагревании на воздухе при темпе- ратуре 1350 °С Fe2O3 начинает быстро терять свой кислород, а при температуре 1430 °С – быстро разлагается с образова- нием Fe3O4. Магнитный оксид железа Fe3O4 – промежуточный оксид, его можно представить в виде FeO·Fe2O3. 12 Для доменной плавки важное значение имеет характер вза- имодействия оксидов железа с кремнеземом пустой породы. Оксид железа Fe2O3 c кремнекислотой соединений не дает. Маг- нитный оксид железа частично вступает в соединение с SiO2: 2Fe3O4 + SiO2 = (FeO)2·SiO2 + 2Fe2O3. Основной оксид железа FeO легко вступает в соединение с кремнеземом пустой породы, образуя силикаты железа: (FeO)2·SiO2 – фаялит, и FeO·SiO2 – грюнерит. Температура плавления фаялита – 1205 °С. Его можно лег- ко получить синтетически. Шлакование оксида железа кремне- земом тесно связано с составом газовой фазы. При нагревании в атмосфере воздуха смеси Fe2O3 и SiO2 до температуры 1350 °С никаких изменений не происходит. При температуре 1350 °С упругость диссоциации оксида железа становится равной пар- циальному давлению кислорода в воздухе, и происходит мед- ленное разложение оксида железа с образованием Fe3O4. В случае нагревания смеси Fe2O3 + SiO2 в восстановитель- ной атмосфере оксид железа легко восстанавливается до FeO и образует с SiO2 силикаты железа. При определенных соотношениях Fe2O3 и SiO2 вся масса при температуре 1170 °С может перейти в расплавленное со- стояние. В условиях восстановительной атмосферы можно достичь восстановления оксидов железа при температурах ниже 1170 °С. В этом случае расплавленная масса силикатов железа получиться не может, а образуется смесь двух твердых веществ – Fe и SiO2. Для определения температуры начала восстановления окси- дов железа углеродом используется установка термического анализа (рис. 2.1), состоящая из электрической печи 1 для нагре- ва веществ, находящихся в тигле 2. Тигель разделен на две поло- вины перегородкой. В одну половину тигля насыпается порошок эталонного вещества (Al2O3), не испытывающего при нагрева- 13 нии никаких превращений, сопровождаемых тепловыми эффек- тами. В другую половину тигля насыпается смесь порошков Fe2O3 и C. В центр каждой половины тигля помещаются термо- пары 3 и 4. Они соединяются дифференциально и подключаются к нуль-гальванометру 5. Термопара, находящаяся в исследуемом веществе, соединяется с гальванометром 6, который регист- рирует температуру. Печь нагревают со скоростью 10–13 °С в минуту до 700 °С и 8–10 °С в минуту – от 700 до 900 °С. Ход нагревания вещества фиксируется записью показаний темпера- туры и нуль-гальванометра через 1 минуту. До начала процесса восстановления оксидов железа угле- родом температура эталонного вещества и исследуемой навески одинакова. Нуль-гальванометр показывает отсутствие тока в дифференциальной цепи. Восстановление оксидов железа протекает с выделением теплоты. Это приводит к нарушению равенства температур в половинках тигля и вызывает появле- ние тока в дифференциальной цепи, что регистрируется нуль- гальванометром. Температура, соответствующая появлению тока в дифференциальной цепи, будет температурой начала восстановления оксидов железа углеродом. Рис. 2.1. Схема установки для термического анализа 14 Порядок выполнения работы 1. Разогреть силитовую печь до температуры 1200–1300 °С и поместить в нее на 30–40 мин алундовые тигли с навесками смесей: Fe2O3 + SiO2; Fe2O3 + SiO2 + С; Fe2O3 + С. Извлечь тигли из печи, охладить их и описать изменения, которые произошли с материалами, заполнив табл. 2.1. Таблица 2.1 Результаты наблюдений Fe2O3 + SiO2 Fe2O3 + SiO2 + С Fe2O3 + С 2. Подготовить навески Fe2O3 + С и Al2O3 по 30 г и поме- стить их в разные половинки тигля установки для терми- ческого анализа. Опустить хромель-алюмелевые термопары (ТХА) в эталонное и исследуемое вещество и включить печь. Записывать показания температуры и нуль-гальванометра каждую минуту. 3. Результаты наблюдений занести в табл. 2.2 и по полу- ченным данным построить зависимость изменения температу- ры и показаний нуль-гальванометра от времени. Таблица 2.2 Результаты измерений τ, мин 1 2 3 4 5 6 7 8 9 t, °С Е, мВ 15 Содержание отчета 1. Привести описание и схему установки для термического анализа, таблицы экспериментальных данных и графические зависимости. 2. Объяснить полученные результаты по шлакованию ок- сидов железа кремнеземом и сделать выводы по работе. Лабораторная работа № 3 РАСЧЕТ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫПЛАВКИ ПЕРЕДЕЛЬНОГО ЧУГУНА Цель работы: изучение упрощенного метода расчета ших- ты для доменной плавки. Теоретическая часть Состав шихты рассчитывают для определения нужного со- отношения между материалами для того, чтобы получить чу- гун и шлак заданного состава. В шихту современной домен- ной печи, как правило, входит агломерат, окатыши, некоторое количество богатой кусковой железной, марганцевой руды, известняк, кокс и конвертерный шлак. Существует несколько методов расчета шихты. Все они в применении к реальному доменному процессу сложны и трудо- емки. Предлагаемый расчет исходит из некоторых упрощений: 1. Железосодержащая часть шихты имеет усредненный со- став без разделения на компоненты. 2. Расчет расхода кокса производится по формулам без ис- пользования теплового баланса плавки. 3. Не рассчитывается состав и количество колошниково- го газа. 16 В задачу расчета шихты входит: 1. Определение необходимого количества железорудной смеси и марганцевой руды для выплавки единицы чугуна. 2. Установление необходимого расхода флюса для ошлако- вания пустой породы. 3. Определение состава и количества образующегося шлака. Расчет и состав шлака по химическому составу, физическим свойствам и количеству должен способствовать восстановлению полезных элементов в чугуне и удалению серы в шлак. Данные для расчета шихты 1. Состав передельного чугуна и химический состав кокса представлены в табл. 3.1 и 3.2. Таблица 3.1 Состав передельного чугуна Вариант Содержание элементов, % Si Mn S P C Fe Σ Пример 0,80 0,30 0,05 0,20 4,00 94,65 100,00 1 0,75 0,30 0,03 0,15 4,15 94,62 100,00 2 0,90 0,40 0,04 0,13 4,20 94,33 100,00 3 0,85 0,50 0,05 0,20 4,00 94,40 100,00 4 1,00 0,60 0,03 0,15 4,20 94,02 100,00 5 1,05 0,70 0,05 0,15 4,40 93,65 100,00 6 0,60 0,80 0,04 0,13 4,50 93,93 100,00 7 0,65 0,90 0,06 0,20 4,60 93,59 100,00 8 0,70 1,00 0,03 0,17 4,70 93,40 100,00 9 0,75 0,95 0,03 0,18 4,80 93,29 100,00 10 1,10 0,35 0,05 0,16 4,13 94,21 100,00 11 1,15 0,45 0,07 0,19 4,18 93,96 100,00 12 1,20 0,55 0,04 0,11 4,55 93,55 100,00 13 0,50 0,65 0,06 0,14 4,75 93,90 100,00 14 0,95 0,75 0,04 0,15 4,35 93,76 100,00 17 Таблица 3.2 Химический состав кокса Вариант Содержание, % зола сера летучие углерод Σ Пример 10,10 0,70 0,90 88,30 100,00 1 10,00 0,80 0,70 88,50 100,00 2 8,50 0,60 0,80 90,10 100,00 3 12,00 0,90 0,60 86,50 100,00 4 13,00 0,50 1,10 85,40 100,00 5 9,00 1,00 1,20 88,80 100,00 6 9,50 1,10 1,30 88,10 100,00 7 12,50 1,20 1,40 84,90 100,00 8 11,00 1,30 1,50 86,20 100,00 9 8,00 1,40 0,90 89,7 100,00 10 10,80 1,50 1,00 86,70 100,00 11 10,30 1,05 0,75 87,90 100,00 12 10,90 1,60 0,85 86,65 100,00 13 11,20 1,70 0,95 86,15 100,00 14 8,70 1,15 0,85 89,30 100,00 2. Расход сухого кокса составляет 600 кг на 1 т выплавляе- мого чугуна. 3. Основность шлака (соотношение общего содержания из- вести в шлаке к кремнезему): 2 CaO SiO = 1,2. 4. В чугун переходит 99,5 % железа и 50 % марганца. В шлак переходит 0,5 % железа и 50 % марганца. Вместе с газами улетучивается 10 % серы. От оставшейся в печи серы 95 % переходит в шлак, 5 % – в чугун. 5. Химический состав шихтовых материалов и топлива приведен в табл. 3.3. 18 Та бл иц а 3 .3 Хи ми чес ки й с ост ав ши хто вы х м ате ри ало в и то пл ив а Ма тер иал Со дер жа ни е с ост авл яю щи х, % Fe об щ M n P S Si O 2 A l 2O 3 C aO M gO M nO Fe S Оф лю сов анн ый агл ом ера т 49 ,3 00 0, 54 0 0, 03 4 0, 06 0 9, 50 0 2, 45 0 16 ,4 00 2, 30 0 1, 37 0 0, 17 0 Ру да кри вор ож ска я 56 ,8 00 0, 07 0 0, 10 0 – 16 ,6 00 0, 99 0 0, 23 0 0, 15 0 0, 09 0 – Же лез ор уд ная см есь 50 ,0 50 0, 49 3 0, 04 0 0, 05 0 10 ,2 10 2, 30 0 14 ,7 80 2, 08 0 1, 24 0 0, 15 0 Ма рга нц ева я р уд а 3, 13 0 32 ,9 00 0, 14 0 0, 04 0 42 ,1 50 5, 08 0 5, 27 0 1, 21 0 – 0, 08 0 Ко нв ерт ерн ый ш лак (3 0 кг на 1 т ч угу на) 17 ,2 00 0, 72 0 0, 15 0 0, 05 0 19 ,7 70 6, 30 0 38 ,3 00 3, 50 0 9, 50 0 0, 03 0 Из вес тня к 0, 12 0 – 0, 00 8 0, 04 0 0, 90 0 0, 14 0 54 ,4 80 0, 54 0 – – Ок аты ши (3 00 кг на 1 т) 62 ,5 00 0, 15 0 0, 01 0 0, 05 0 18 ,5 00 0, 90 0 4, 50 0 0, 80 0 1, 05 0 – Зо ла кок са 19 ,0 00 0, 16 0 0, 09 0 – 38 ,5 00 24 ,3 00 6, 70 0 1, 56 0 0, 20 0 – 18 19 Порядок выполнения расчета 1. Расчет шихты по варианту «Пример» (табл. 3.1 и 3.2). 2. Расчет ведем на 1000 кг чугуна. 3. Определение расхода железорудной смеси и марганце- вой руды. Расход железорудной смеси (х) и марганцевой руды (y) на- ходим из уравнения баланса железа (а) и марганца (б): а) 0,05005 0,0313 30 0,172 300 0,625 100600 0,101 0,19 946,5 ; 99,5 0,5005 0,0313 747,082. x y x y                  б) 0,00493 0,329 30 0,0072 300 0,0015 100600 0,101 0,0016 3 ; 50 0,00493 0,329 5, 237. x y x y                  Решая систему уравнений, находим: х = 1492,1 кг; y = 9,45 кг. Следовательно, расход железорудной смеси равен 1492,1 кг, расход марганцевой руды – 9,45 кг. 20 4. Определяем расход известняка. Количество кремнезема, вносимого с шихтой, кг: – железорудной смесью: 10, 211492,1 152,34 100   кг; – марганцевой рудой: 42,159, 45 3,98 100   кг; – конвертерным шлаком: 19,7730 5,93 100   кг; – окатышами: 18,5300 55,5 100   кг; – золой кокса: 38,5600 0,101 23,33 100    кг. Всего с шихтой вносится 241,08 кг кремнезема. Количество извести, вносимой с шихтой, кг: – железорудной смесью: 14,781492,1 220,53 100   кг; – марганцевой рудой: 5, 279, 45 0,5 100   кг; – конвертерным шлаком: 19,7730 5,93 100   кг; – окатышами: 4,5300 13,5 100   кг; – золой кокса: 6,7600 0,101 4,06 100    кг. Всего с шихтой вносится 250,08 кг извести. В шлак перейдет кремнезема (за вычетом восстановив- шегося): 241,08 – 60 28  8 = 241,08 – 17,14 = 223,94 кг. 21 Исходя из заданной основности шлака 2 CaO SiO = 1,2, в нем должно быть следующее количество СаО: 223,94·1,2 = 268,73 кг. В шихте имеется 250,08 кг СаО. Следовательно, с извест- няком следует внести СаО: 268,73 – 250,08 = 18,65 кг. С учетом того, что 1 кг поступающего в шихту известняка содержит 0,5448 кг СаО и 0,009 кг SiO2, флюсующая способ- ность известняка составит: 0,5448 – 0,009·1,2 = 0,534 кг. Расход известняка будет равен 18,65 34,93 0,534  кг. 5. Определение количества оксидов Al2O3, вносимых ших- той, кг: – железорудной смесью: 2,301492,1 34,32 100   кг; – марганцевой рудой: 5,89, 45 0, 48 100   кг; – конвертерным шлаком: 6, 230 1,89 100   кг; – окатышами: 0,9300 2,7 100   кг; 22 – известняком: 0,1434,93 0,05 100   кг; – золой кокса: 24,3600 0,101 14,73 100    кг. Всего с шихтой вносится 54,17 кг Al2O3. 6. Определение количества оксидов MgO, вносимых ших- той, кг: – железорудной смесью: 2,081492,1 31,04 100   кг; – марганцевой рудой: 1, 219, 45 0,11 100   кг; – конвертерным шлаком: 3,530 1,05 100   кг; – окатышами: 0,8300 2, 4 100   кг; – известняком: 0,5434,93 0,19 100   кг; – золой кокса: 1,56600 0,101 0,95 100    кг. Всего с шихтой вносится 35,74 кг MgO. 7. Расчет количества серы, вносимой шихтой, кг: – железорудной смесью: 0,051492,1 0,746 100   кг; – марганцевой рудой: 0,049, 45 0,004 100   кг; – конвертерным шлаком: 0,0530 0,015 100   кг; – окатышами: 0,05300 0,15 100   кг; 23 – известняком: 0,0434,93 0,014 100   кг; – коксом: 0,7600 4, 2 100   кг. Всего с шихтой вносится 5,13 кг S. Улетучивается вместе с газами: 5,1310 0,513 100   кг. Переходит серы в чугун:  5,13 0,513 5 0, 23 100    кг. Переходит серы в шлак: 5,13 – 0,513 – 0,23 = 4,39 кг. По реакции CaO + S = CaS + 0,5O2 потребуется СаО: 564,39 7,68 32   кг. При этом образуется CaS: 724,39 9,88 32   кг. 8. Состав и количество шлака приведены в табл. 3.4. 24 Таблица 3.4 Состав и количество доменного шлака Вещество Количество, кг Процентное содержание, % SiO2 223,94 37,65 Al2O3 54,17 9,11 CaO 268,73 – 7,68 = 261,05 43,89 MgO 35,74 6,01 MnO 71 3 3,87 55   0,65 FeO 0,5 72 946,5 6,12 99,5 56   1,03 CaS 9,88 1,66 ВСЕГО 594,77 100 Относительное количество шлака, кг/кг чугуна, будет: 594,77 0,5948 1000  . Общее содержание извести в шлаке составит: 261,05 + 7,68 = 268,73 кг. Проверяем основность полученного шлака: 2 CaO 268,73 1,2 SiO 223,94   . Основность соответствует заданной. 25 Содержание отчета 1. Рассчитать шихту для выплавки передельного чугуна, исходя из заданного состава чугуна и кокса. 2. Сделать выводы по работе. Лабораторная работа № 4 ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СЛИТКОВ НА ПРОЗРАЧНОЙ МОДЕЛИ Цель работы: изучение процесса кристаллизации слитков на прозрачной модели и определение скорости затвердевания слитка в зависимости от температуры расплава. Оборудование и материалы: установка для изучения крис- таллизации слитков на прозрачной модели; сушильный шкаф; расплав гипосульфита; линейка; термометр. Теоретическая часть В структуре слитка спокойной стали различают следующие структурные зоны, отличающиеся формой кристаллов и их размерами (рис. 4.1): сравнительно тонкую наружную корку, состоящую из мелких равноосных кристалликов; зону вытя- нутых столбчатых кристаллов; центральную зону крупных неориентированных кристаллов; конус осаждения – мелкозер- нистую зону у донной части слитка, имеющую конусообраз- ную форму. Наружная зона образуется после соприкосновения жидкой стали с холодными стенками изложницы. Быстрое переохла- ждение металла приводит к образованию большого числа цен- тров кристаллизации и активному росту кристаллов. Высокая скорость кристаллизации не позволяет им вырасти до значи- 26 тельных размеров и принять определенную ориентацию. По- этому по периферии слитка образуются мелкие неориентиро- ванные кристаллы. Толщина зоны мелких кристаллов невели- ка и составляет 6–15 мм. Рис. 4.1. Структура слитка спокойной стали: 1 – мост металла над раковиной; 2 – усадочная раковина; 3 – усадочные пустоты; 4 – осевая усадочная рыхлость; 5 – зона беспорядочно ориентированных равноосных кристаллов; 6 – мелкие равноосные кристаллы; 7, 8 – зоны столбчатых кристаллов; 9 – столбчатые кристаллы, направленные к тепловому центру; 10 – конус осаждения Зона столбчатых кристаллов образуется в результате умень- шения скорости охлаждения и существенного снижения ско- рости кристаллизации. Направление их роста определяется направлением отвода теплоты – главные оси кристаллов рас- тут в сторону, противоположную направлению отвода тепло- ты. Поскольку теплота от каждой кристаллизующейся точки 27 отводится к стенке изложницы кратчайшим путем, то есть в на- правлении, нормальном к стенке изложницы, кристаллы ока- зываются вытянутыми в этом направлении. Протяженность зоны столбчатых кристаллов зависит от интенсивности охлаж- дения слитка, теплопроводности стали, определяемой ее со- ставом и от содержания водорода в стали. Центральная зона крупных неориентированных кристаллов возникает вследствие отсутствия определенной направленно- сти отдачи теплоты, что приводит к выравниванию темпера- туры металла в различных точках. Поэтому образующиеся кристаллы не имеют определенной ориентированности и по- лучаются разноосными. Образование конуса осаждения в нижней части слитка обыч- но объясняется опусканием на дно изложницы кристаллов, зародившихся в объеме жидкого металла центральной части слитка, а также обломившихся под воздействием потоков жидкого металла непрочных ветвей столбчатых кристаллов. Это осаждение кристаллов происходит в силу разности плот- ностей затвердевшего и жидкого металла. Образование здоровой литой структуры стального слитка зависит от многих факторов, среди которых большое значение имеет скорость кристаллизации. Для определения скорости затвердевания слитка можно при- менить параболическую зависимость: τa k  , где а – толщина закристаллизовавшейся корочки металла, мм; k – коэффициент, зависящий от состава стали, температу- ры нагрева и других факторов; τ – время, с. Процесс кристаллизации лучше наблюдать на расплаве гипосульфита, залитого в плексигласовую форму с водяным охлаждением (рис. 4.2). 28 Рис. 4.2. Схема установки для изучения процесса формирования слитка на прозрачной модели Установка состоит из трех плоских прозрачных изложниц 1, изготовленных из плексигласа. Изложницы закрепляются на штативе 2. К нижним и боковым поверхностям изложницы подводится по медным трубочкам 3 вода для интенсификации охлаждения расплава 4. Для более четкого наблюдения за про- цессом кристаллизации прозрачная изложница подсвечивается электрическими лампочками 5, установленными со стороны одной из плоских граней. Порядок выполнения работы 1. Расплавить гипосульфит в мензурке в сушильном шкафу при температуре 100 °С. Профильтровать его через тканевый фильтр и залить в изложницы расплав при температурах 60, 75 и 90 °С. 2. Во время процесса кристаллизации через 5 мин произво- дить замеры толщины нарастающей корочки на боковой и дон- ной поверхностях изложницы. Результаты занести в табл. 4.1. 29 3. По результатам измерений построить для различных температур зависимость изменения толщины корочки от вре- мени затвердевания расплава в форме. Таблица 4.1 Результаты измерений толщины нарастающей кристаллической корки Время, мин 60 °С 75 °С 90 °С а, мм b, мм а, мм b, мм а, мм b, мм Здесь а – толщина корки у боковой стенки изложницы, мм; b – толщина корки у донной части слитка, мм. Содержание отчета 1. Привести описание и схему процесса формирования слит- ка в зависимости от температуры заливки расплава с соответ- ствующими пояснениями, таблицу с результатами измерений. 2. Представить в виде графиков результаты измерения ско- рости затвердевания слитка в зависимости от температуры за- ливки. Обобщить полученные результаты и сделать выводы. 30 Лабораторная работа № 5 МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССА РАЗЛИВКИ СТАЛИ В ИЗЛОЖНИЦЫ Цель работы: практическое ознакомление с влиянием не- которых факторов технологии разливки стали на расположе- ние усадочной раковины. Оборудование и материалы: сушильный шкаф; кварцевые тигли; парафин; стальные изложницы с обратным и прямым конусом; прибыльные надставки. Теоретическая часть Переход вещества из жидкого состояния в твердое сопро- вождается, как правило, уменьшением объема. После заливки в изложницу начинается последовательное затвердевание жид- кой стали в направлении от стенок изложницы к ее оси. За- твердевание первого слоя сопровождается понижением уров- ня жидкости в незатвердевшей части слитка. Последующее затвердевание остальных слоев приводит к еще большему снижению уровня жидкости. Так образуется воронкообразная впадина – усадочная раковина. Рис. 5.1. Схема процесса затвердевания слитка 31 Усадочная раковина обычно не сосредотачивается в одной полости. В ходе кристаллизации растущие навстречу друг другу кристаллы могут соединяться и изолировать нижние объемы незатвердевшей части слитка от основной массы жидкого ве- щества. В этих изолированных объемах незатвердевшей части слитка образуются усадочные полости, которые часто имеют небольшие размеры и называются усадочной пористостью (рыхлостью), расположенной вблизи оси слитка. Глубина усадочной раковины определяется той точкой слит- ка, которая затвердевает последней. Эта точка слитка называется его тепловым центром и смещена всегда в сторону наиболее массивной его части. Следовательно, для уменьшения глубины усадочной раковины массивная часть слитка всегда должна быть расположена в верхней части изложницы. Часть слитка, содер- жащая усадочную раковину, при прокатке или ковке обрезается как не пригодная для получения изделий. И хотя объем усадоч- ной раковины в стальном слитке сравнительно мал, доля выбра- сываемой его части достигает 20 %. Для уменьшения глубины проникновения усадочной раковины изменяют форму изложни- цы, используют прибыльные надставки, покрывают поверхность залитого металла в прибыльной надставке теплоизолирующими или разогревающими смесями. Неравномерность размеров сечений слитка оценивается его конусностью К: 1 2К 100 %, 2 a a H   (5.1) где а1 – длина стороны в верхнем сечении, м; а2 – длина стороны в нижнем сечении, м; Н – высота слитка, м. Если 1 2 ,a a слиток расширен кверху и конусность имеет положительный знак. Если 1 2 ,a a слиток расширен книзу. В расширенном кверху слитке тепловой центр распложен всегда 32 выше, а глубина усадочной раковины всегда меньше, чем в слитке с обратной конусностью. Полезный объем слитка можно определить по формуле  слсл 1 1 2 2 ,3hV S S S S     см3, (5.2) где hсл – высота слитка, не пораженного усадочной ракови- ной, см; S1 – площадь верхнего основания годного слитка, см2; S2 – площадь нижнего основания годного слитка, см2. Процент выхода годного слитка (А) определяется по формуле сл изл 100 %,VA V   (5.3) где Vизл – объем изложницы, см3. Порядок выполнения работы 1. Моделирующий материал загрузить в кварцевые тигли и поместить в сушильный шкаф с температурой 79–80 °С. По- сле его расплавления извлечь тигель, замерить температуру жидкого расплава и разлить в различные по форме изложни- цы. Скорость разливки должна быть одинаковой. 2. Затвердевшие слитки извлечь из изложниц и разрезать их по оси. Замерить высоту годного слитка, площади сечений и другие параметры, необходимые для расчета по формулам (5.1)–(5.3). Определить конусность изложниц, объем годных слитков и выход годного. Содержание отчета 1. Привести эскизы полученных слитков, необходимые рас- четы для определения конусности, полезного объема и выхода годного. 33 2. Сделать выводы по влиянию конусности и типа излож- ниц на формирование усадочной раковины. Лабораторная работа № 6 ПОЛУЧЕНИЕ МЕТАЛЛОВ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ Цель работы: овладение методом получения сплавов вы- сокой степени чистоты путем возгонки с последующей пере- кристаллизацией. Оборудование и материалы: силитовая печь; кварцевая про- бирка; алундовые тигли; вакуумный насос; водоохлаждаемый холодильник; слитки сурьмы; весы с разновесами. Теоретическая часть Развитие ряда новых областей науки и техники потребова- ло применения металлов и других веществ высокой степени чистоты. Такие материалы необходимы, например, для атом- ной и полупроводниковой техники, квантовой электроники, радиотехники и др. Необходимость применения сверхчистых материалов обу- словлена тем, что их основные физико-химические и механи- ческие свойства претерпевают резкие изменения даже при ни- чтожно малых содержаниях примесей. Так, миллиардная доля примесей изменяет электрические характеристики германия и других полупроводниковых материалов. Присутствие даже ничтожного количества некоторых примесей повышает спо- собность циркония, алюминия и магния к поглощению тепло- вых нейтронов и тем самым лишает их основного свойства, необходимого для использования в атомной технике. Высокие требования, предъявляемые к чистоте материалов и совершен- ству их структуры, не могут быть удовлетворены при получе- 34 нии их обычным металлургическим и химическим методами. Поэтому возникла необходимость изыскания и разработки но- вых, более совершенных методов глубокой очистки металлов и других веществ. К таким методам, получившим широкое распространение, относятся зонная плавка, вытягивание слитков из расплава, возгонка с последующей перекристаллизацией. Зонная плавка Этот метод в основном применяется для разделения и глу- бокой очистки исходных материалов от примесей, темпера- тура плавления которых ниже, чем у основного металла. Зон- ную плавку можно использовать также для выращивания монокристаллов. Схема установки для зонной плавки пока- зана на рис. 6.1. Рис. 6.1. Схема установки для ведения зонной плавки Длинный тонкий слиток металла 2, подлежащего очистке, загружают в кварцевую или графитовую лодочку 3. Лодочку со слитком помещают в горизонтальную кварцевую трубу 5, образующую рабочее пространство установки. Затем трубу вводят в кольцевой нагреватель или высокочастотный индук- тор 1. По мере расплавления металла и образования жидкой зоны 4 нагреватель перемещают относительно лодочки со ско- 35 ростью 0,5–2 мм/мин. При этом расплавленная часть слитка, выходя из сферы действия нагревателя, начинает затверде- вать, а примеси остаются в жидкой фазе. Таким путем рас- плавленная зона постепенно будет проведена от одного конца слитка до другого. Стремясь остаться в жидкой фазе, примеси будут все силь- нее насыщать расплав и одновременно оттесняться в хвосто- вую часть слитка. В результате слиток станет значительно чище, чем был до расплавления, а хвостовая часть окажется сильно насыщенной примесями. Отрезав эту часть слитка и повторяя процесс плавки несколько раз, можно получить слитки требуемой чистоты. Вытягивание кристаллов из расплава Принципиальная схема этого метода показана на рис. 6.2. Установка представляет со- бой цилиндрическую вакуумную камеру 1, выполненную из квар- ца. Вокруг тигля размещается высокочастотный нагреватель 7. В жидкий металл 5, находящий- ся в кварцевом или графитовом тигле 6, опускают затравку 3 из этого же металла, которая, под- нимаясь вверх, вытягивает за со- бой из жидкой фазы кристалли- зующуюся твердую фазу 4. Для получения слитка симметрич- ной формы шток 2 с держателем вращается в процессе вытягива- ния кристаллов. Вытягивание проводится в вакууме или в среде инертного газа. В результате этого процесса металл оказыва- ется значительно чище исходного. Рис. 6.2. Схема установки по методу вытягивания слитка из расплава 36 Возгонка с последующей перекристаллизацией Этот метод основан на различии в температурах испарения основного металла и примесей, имеющих высокую темпера- туру испарения. Для изучения процесса используется установка, представ- ленная на рис. 6.3. Рис. 6.3. Схема установки для проведения возгонки металла с последующей перекристаллизацией Она состоит из силитовой печи 3, в которую помещается кварцевая пробирка 2. В пробирке находится тигель со слит- ком металла 1. Пробирка соединена с вакуумным насосом. В верхней ее части установлен водоохлаждаемый холодиль- ник 4, на котором конденсируются пары металла и формиру- ется перекристаллизовавшийся слиток 5. 37 Порядок выполнения работы 1. Поместить в кварцевую пробирку взвешенный слиток сурьмы, предварительно загрязненный свинцом или медью. 2. После создания вакуума в пробирке последнюю опустить в шахтную силитовую печь, нагреть до температуры 800 °С и выдержать при данной температуре 1 час. 3. Пробирку охладить на воздухе и извлечь перекристалли- зовавшийся слиток сурьмы и слиток примесных металлов. Взвешиванием определить качество очистки сурьмы. Содержание отчета 1. Привести схему установки для очистки металлов пере- кристаллизацией и таблицу с данными о потере примесей слит- ком после возгонки. 2. Сделать теоретическое обоснование полученного резуль- тата и общие выводы по работе. Лабораторная работа № 7 ДИССОЦИАЦИЯ И ОБЖИГ СУЛЬФИДОВ Цель работы: изучение реакции взаимодействия сульфида металла с водородом и экспериментальное определение тем- пературных границ области сульфатирующего и окислитель- ного обжига. Оборудование и материалы: установки для изучения дис- социации и обжига сульфидов; сульфиды металлов. Теоретическая часть В практике производства цветных металлов большую роль играют сульфиды. Диссоциация сульфидов в металлургических агрегатах, протекающая обычно при высоких температурах, дает 38 газообразную серу. Однако, при относительно низких темпера- турах сера в газовой фазе будет в основном в виде S2, S4 и S6, а при температурах выше 750 °С – практически только в виде S2. При температурах выше 1300 °С появляется атомарная сера. Исходя из этого, для обычных условий металлургических процессов уравнение диссоциации (образования сульфида) имеет вид: 2MeSтв ↔ 2 Meтв + S2 + ∆H. В связи с тем, что данная двухкомпонентная система имеет две фазы и одну степень свободы, равновесие системы, харак- теризуемое давлением паров серы, будет зависеть только от температуры:   2 .p Sk p f T  Равновесное давление серы – упругость диссоциации суль- фида – может служить критерием прочности сульфида (срод- ства металла к сере), характеризуемого нормальным химиче- ским сродством металла к сере: 2 0 4,575 lg .SG p    При давлении паров серы ниже упругости диссоциации сульфиды распадаются. Если металл дает ряд сульфидов, то их диссоциация подчиняется принципу последовательности превращений. Так, пирит FeS2, являющийся высшим сульфи- дом железа, диссоциирует по реакции 2FeS2 = 2FeS + S2. Упругость диссоциации пирита при температуре 690 °С до- стигает 1 атм. Упругость диссоциации односернистого железа FeS намного меньше. 39 При взаимодействии сульфидов с элементами, обладающи- ми большим сродством к сере, один элемент вытесняется дру- гим. В ряду CaS, MnS, ZnS, FeS, NiS, PbS упругость диссоциа- ции возрастает слева направо. Следовательно, в этом ряду кальций может вытеснять все другие металлы из их сульфидов. Водород и некоторые сульфиды взаимодействуют с образо- ванием сероводорода. Упругость диссоциации сульфида может быть определена косвенным методом при совместном рас- смотрении реакций 2MeS + 2H2 ↔ 2Me + 2H2S; (7.1) 2H2 + S2 ↔ 2H2S. (7.2) Вычитая из уравнения (7.1) уравнение (7.2), получим 2MeS = 2Me + S2, при этом 2 2 1 3 2 .S kk p k   Располагая экспериментальными данными о составах рав- новесной газовой фазы для реакций (7.1) и (7.2), легко вычис- лить упругость диссоциации сульфида. Для расчета k2 можно пользоваться эмпирической формулой 2 2 2 2 H S 2 2 H S 9539lg lg 5, 21. p k Tp p    Действие кислорода на сульфиды в зависимости от условий приводит к образованию либо оксидов металлов, либо сульфи- дов. Следовательно, в зависимости от условий обжига можно обеспечить полное удаление серы и образование оксида (пол- 40 ный обжиг) или частичное удаление серы и образование суль- фата (сульфатирующий обжиг). Окисление сульфида и образование сульфата идут по реак- циям MeS + 2O2 = MeSO4. Образование сульфата возможно лишь в том случае, если парциальное давление серного ангидрида будет больше, чем равновесное его давление для реакции образования – диссо- циации сульфата (упругости диссоциации). MeO + SO3 = MeSO4 – ∆H. При этом упругость диссоциации сульфата с повышением температуры возрастет в соответствии с кривой 1 (рис. 7.1). Рис. 7.1. Зависимость упругости диссоциации сульфата (1) и парциального давления (2) от температуры Парциальное давление SO3 может быть определено из усло- вия равновесия реакции 2SO3 = 2SO2 + O2 + ∆H, 41 которое определяется соотношением 2 2 3 2 SO O 2 SO ,p p p k p  отсюда 2 3 2 O SO SO . p p p p k   В соответствии с принципом Ле Шателье, повышение тем- пературы и понижение давления смещает равновесие послед- ней реакции в сторону разложения серного ангидрида. Зависимость парциального давления серного ангидрида в рав- новесной газовой смеси от температуры при постоянном общем давлении схематично представлено кривой 2 на рис. 7.1. Отсюда следует, что до температуры t1 парциальное давле- ние серного ангидрида больше упругости диссоциации суль- фата, поэтому последний будет образовываться. При более высоких температурах парциальное давление серного ангид- рида меньше упругости диссоциации сульфата и не может обеспечить его существование. Указанные обстоятельства определяют поведение сульфи- дов в окислительной среде. При температурах ниже t1 сульфат образуется по уравнению MeS + 2O2 = MeSO4. Таким образом, образованию сульфата благоприятствует окислительная среда и умеренные температуры. В таких усло- виях производится сульфатирующий обжиг сульфидов. При более высоких температурах, при которых сульфат существо- вать не может, взаимодействие сульфата с кислородом приво- дит к образованию оксидов металла и оксидов серы. В случаях, когда ставится задача превратить сульфид в оксид металла, проводится обжиг. 42 Изучение реакции взаимодействия сульфида металла с водо- родом проводится на установке (рис. 7.2), состоящей из верти- кальной трубчатой печи 1 с фарфоровой реакционной трубкой 2, в которую на сетку помещается сульфид металла. К нижнему концу реакционной трубки через реометр 3 и осушительную склянку 4 подводится водород. Получающаяся газовая смесь через трехходовый кран 5 поступает в газоанализатор, состо- ящий из мерного цилиндра с бюреткой 6, поглотительного со- суда 7 с краном 8, заполненного уксуснокислым кадмием, уравнительной склянкой 9 и крана 10. Температуру контроли- руют термопарой 11 с гальванометром, горячий спай которой находится непосредственно под слоем сульфида. Рис. 7.2. Схема установки для исследования процесса диссоциации сульфида Установка (рис. 7.3) для исследования обжига сульфидов состоит из вертикальной печи 1 и реакционной трубки, в кото- рой на нихромовой проволоке подвешен тигилек 3 с сульфи- дом. Второй конец проволоки закреплен на коромысле анали- тических весов 4. Температура контролируется термопарой 5. 43 Рис. 7.3. Схема установки для исследования процесса обжига сульфидов Порядок выполнения работы 1. В реакционную трубу поместить 25 г исследуемого суль- фида. Не включая печь, в течение 10 мин через установку (рис. 7.2) пропускать водород, для чего источник водорода соединить с реакционной системой, а последнюю с помощью трехходового крана – с атмосферой, отключив в то же время от газоанализатора. 2. Включить печь и как можно быстрее довести до заданной температуры реакционного пространства, после чего поддержи- вать ее постоянной. Подготовить газоанализатор к отбору пробы газа. Для этого уровень жидкости в поглотительном сосуде и в мерном цилиндре установить на нулевой отметке, а краны 8 и 10 перекрыть. Установить заданный расход водорода и через 10 мин после достижения заданной температуры взять пробу газа, для чего трехходовые краны поставить в положение, при котором реакционное пространство соединено с газоанализато- ром, а вся система изолирована от атмосферы. Уравнительную склянку поместить в нижнее положение. К концу отбора пробы 44 газа, когда уровень жидкости в мерном цилиндре опустится до отметки 100 мл, пользуясь уравнительной склянкой, выровнять давление в газоанализаторе с атмосферным. 3. Газоанализатор с помощью трехходового крана отключить от реакционного пространства, соединив последнее с атмосфе- рой. Провести анализ газа за счет поглощения сероводорода ук- суснокислым кадмием. Для этого открыть кран 8 и, манипу- лируя уравнительной склянкой, перегонять газ из мерного цилиндра в поглотитель и обратно, пока его объем не станет по- стоянным, что будет указывать на полное поглощение сероводо- рода. При замере объемов давление в газоанализаторе выровнять с атмосферным. Анализ газа при каждой температуре опыта по- вторить не менее двух раз. Состав газовой смеси исследовать при трех–четырех заданных температурах. По окончании работы прекратить подачу водорода и выключить печь. 4. Для изучения обжига сульфидов тигель с исследуемым сульфидом (с навеской 2 г) опустить в реакционную трубку (рис. 7.3) и подвести к коромыслу весов. Включить печь и рав- номерно нагревать реакционное пространство. По мере подъ- ема температуры через 20–30 °С фиксировать вес исследуемо- го материала. Верхний температурный предел указывается преподавателем. После окончания опыта выключить печь, а тигель извлечь из реакционной трубы. Содержание отчета 1. Привести результаты определения составов равновесных газовых смесей, расчеты упругости диссоциации сульфида при температурах опыта и график зависимости упругости диссоциации от температуры. 2. Обжиг сульфидов представить таблицей с результатами измерений и графиком зависимости веса исследуемого мате- риала от температуры с указанием температурных границ об- ласти сульфатирующего и окислительного обжига, а также расчетами полноты превращений сульфида в сульфат и оксид. 45 СОДЕРЖАНИЕ Введение ........................................................................................ 3 Правила охраны труда и противопожарной безопасности при выполнении лабораторных работ ........................................ 4 Лабораторная работа № 1. Изучение сырых материалов и способов их подготовки к доменной плавке ........................................................................ 5 Лабораторная работа № 2. Восстановление оксидов железа и шлакование пустой породы в доменной печи ............................................... 10 Лабораторная работа № 3. Расчет шихты для выплавки передельного чугуна ................. 15 Лабораторная работа № 4. Изучение процесса кристаллизации слитков на прозрачной модели ................................................................ 25 Лабораторная работа № 5. Моделирование процесса разливки стали в изложницы ........ 30 Лабораторная работа № 6. Получение металлов высокой степени чистоты ...................... 33 Лабораторная работа № 7. Диссоциация и обжиг сульфидов .............................................. 37 46 Учебное издание ОБЩАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ Лабораторный практикум для студентов специальности 1-42 01 01 «Металлургическое производство и материалообработка (по направлениям)» Составители: НЕМЕНЁНОК Болеслав Мечеславович РУМЯНЦЕВА Галина Анатольевна Редактор Ю. В. Ходочинская Компьютерная верстка Н. А. Школьниковой Подписано в печать 31.08.2018. Формат 6084 1/16. Бумага офсетная. Ризография. Усл. печ. л. 2,67. Уч.-изд. л. 2,09. Тираж 100. Заказ 326. Издатель и полиграфическое исполнение: Белорусский национальный технический университет. Свидетельство о государственной регистрации издателя, изготовителя, распространителя печатных изданий № 1/173 от 12.02.2014. Пр. Независимости, 65. 220013, г. Минск.