306 / 1 (54), 2 (55), 2010 The possibility of determination of oxygen concentra- tion in cast copper in program «IMAGE SP» is considered. It is shown the satisfactory compliance with results, received under state standard specification 13938.13-93. The advantages of computer methods of analysis are demonstrated. А. Г. АНисович, и. Н. руМЯНцЕвА, П. Н. МисуНо, физико-технический институт НАН Беларуси УДК 669.3’787:681.3 определенИе содержанИя кИслорода в медИ методом компьютерного аналИза ИзоБраженИй Требования к металлографии в настоящее вре- мя не ограничиваются только рамками металлове- дения – получения изображения структуры и ее качественного описания. Современная металлогра- фия – комплекс качественных и количественных методов анализа структуры, предполагающих ис- пользование не только современного металлогра- фического оборудования, но и средств математи- ческой обработки экспериментальных данных. Результаты металлографических исследований зависят, в первую очередь, от умения исследовате- ля детально проанализировать структуру металла, возможности учесть все структурные эффекты, не- посредственно влияющие на комплекс физико- механических свойств данного материала или из- делия, а также установить артефакты, внесенные в процессе изготовления образца. В связи с этим огромную роль играет оснащение металлографи- ческих микроскопов средствами компьютерной техники, позволяющих производить подробный, детальный анализ микроструктуры. Применение специальных методов и методик в настоящее время в Беларуси затрудняется отсут- ствием средств для обновления материально-тех- ни ческой базы исследований как в научно-исследо- вательских институтах, так и в заводских лабора- ториях и поэтому отсутствием иногда у металло- ведов сведений о возможностях металлографиче- ских комплексов по получению и обработке данных. В связи с этим полезно рассмотреть возможно- сти современных методов исследования с тем, что- бы привлечь внимание к необходимости более ши- рокого применения специального оборудования. Следует учесть также, что в современном металлове- дении ушел в прошлое способ фоторегистрации изо- бражений в черно-белой цветовой гамме. Компью- терная регистрация изображений дает возможность выделить специфические эффекты струк тур, в том числе по их контрасту и цвету, а также воспользо- ваться широким спектром возможностей, предостав- ляемых программами по обработке изображений, для повышения точности и достоверности результа- тов металлографического анализа, повышения про- изводительности труда оператора. Данная статья ставит целью акцентировать внимание металловедов на возможностях, предо- ставляемых современными программами по обра- ботке изображений применительно к количествен- ному определению примесей. Рассмотрен метод определения концентрации кислорода в литой меди с помощью программы обработки изображе- ний «Image SP» [1]. Проведено сравнение с резуль- татами, полученными при использовании ГОСТ 13938.13-93 и литературными данными. Совершенствование методов определения при- месей, присутствующих в металлах, всегда акту- ально, так как примеси часто оказывают большое влияние на уровень физико-механических свойств готовых изделий. Поэтому содержание их в метал- лах жестко ограничено соответствующими ГОСТ, а также определяется техническими требованиями к той или иной продукции. Одним из методов ана- лиза, распространенных в металлографических лабораториях, является определение содержания кислорода в меди. Для медного литья это один из важнейших показателей качества. В частности, при низком содержании кислорода (0,001%) может происходить насыщение расплава меди водоро- дом, что приведет к браку изделий из-за газовой пористости. Кислород растворим в жидкой меди, но при кристаллизации образуется эвтектика α(Cu) + Cu2O. Ввиду того что эвтектическая точка на диаграмме состояния Cu–O располагается в области больших / 307 1 (54), 2 (55), 2010 содержаний меди (0,39 мас.% O2), основой эвтек- тики является медь, в которой находятся включе- ния закиси меди. В литой меди эвтектика имеет точечное строение и располагается по границам зерен. Наличие эвтектической структуры дает воз- можность точного определения концентрации кис- лорода металлографическим методом. Так как точ- ное количество кислорода в эвтектике известно, процентное содержание кислорода в ме ди можно найти из соотношения: X = 0,39 100% F , (1) где F – доля площади поля зрения шлифа, занима- емая эвтектикой, % [2]. Металлографические анализы, связанные с опре- делением площадей структурных составляющих, предполагают использование операции планиме- трирования [3]. Определение кислорода металло- графическим методом по соотношению площадей, занимаемых медью и кислородной эвтектикой, описано в [4]. Метод является очень точным, так как медь не дает твердых растворов с закисью меди, что подтверждается измерениями теплопро- водности [4]. При фотографировании структуры по методам прошлых лет (на фотопластинки с последующей печатью изображений на фотобумагу) определение площадей, занимаемых фазой, было затруднитель- но в силу высокой трудоемкости как получения изображения структуры, так и операции планиме- трирования. Помимо этого, всегда важен вопрос ошибки измерения при выполнении методик тако- го рода, что требует тщательной настройки плани- метра. Поэтому содержание кислорода в меди рас- считывали методом сравнения с эталонными структурами по ГОСТ 13938.13-93. В настоящее время существование программ обработки изображений делает доступным опре- деление площади структурных составляющих с высокой точностью и малой трудоемкостью. Тем не менее, учитывая отсутствие ГОСТ на методики компьютерного анализа структуры металлов и спла- вов, целесообразно провести сравнение результа- тов полученным компьютерным анализом и с ис- пользованием стандартной методики. Пример определения площади, занимаемой эв- тектикой, приведен на рис. 1. На рисунке показаны микрофотографии структуры и соответствующей ей «маски» при большом увеличении. Маска пред- ставляет собой цветовое изображение выделенных объектов, подлежащих количественному анализу (участок, отмеченный красным цветом на рис. 1, б). Операция коррекции яркости изображения позво- ляет выделить границу, разделяющую дендрит меди и медь, входящую в эвтектику. На рис. 1, а такая граница отмечена стрелкой. В соответствии с этим на рис. 1, б проведена граница «маски». Точность измерения в программе обработки изображений выверена по стандартному объект- микрометру. При этом при правильной калибровке изображения шкалы объект-микрометра и изобра- жение калибровочной линейки программы «Image SP» совпадают (рис. 2). Для анализа были выбраны образцы, визуаль- но отличающиеся количеством кислородной эв- тектики (№ 1 и 2). Структура образцов приведена Рис. 1. Микроструктура образца (а); «маска» после количественной обработки (б) Рис. 2. Фрагмент стандартного объект-микрометра и кали- бровочной линейки программы «Image SP» 308 / 1 (54), 2 (55), 2010 на рис. 3. Для всех образцов определяли площади кадра и площади, занимаемые участками эвтекти- ки. Для каждого образца было исследовано не ме- нее пяти независимых кадров. Для расчета концен- трации кислорода использовали формулу (1). Сравнение результатов при использовании ме- тодики по ГОСТ 13938.13–93 и с помощью ком- пьютерного анализа изображений приведено в табл. 1. Также в программе обработки изображе- ний были проанализированы структуры литой меди, приведенные в [4] и структура по ГОСТ 13938.13-93 (чертеж № 11). Как видно из таблицы, методы показывают хорошее совпадение результа- тов. При этом возможно определить содержание кислорода более точно, так как в ГОСТ 13938.13- 93 представлены структуры, отвечающие доста- точно большому шагу по концентрациям. В част- ности, чертеж № 11 – 0,09% O2, чертеж № 12 – 0,15% O2. Поэтому цифра 0,12% O2 может быть принята как приблизительная. Уточненное содер- жание кислорода с помощью компьютерной про- граммы составляет 0,106%. Такой уровень точности дает возможность определять содержание меди в различных участ- ках отливки с неоднородной структурой с доста- точной степенью точности. На рис. 5 представлена структура в различных, наиболее характерных участках цилиндрической медной отливки. Фото- графирование структуры и определение концен- трации кислорода проводилось в соответствии со схемой рис. 6. Т а б л и ц а 1. Сравнение методов анализа Номер образца Содержание кислорода, мас.% химический анализ ГОСТ 13938.13-93 компьютер- ный метод 1 – 0,090 0,079 2 – 0,120 0,106 Структура по ГОСТ 13938.13-93, чертеж № 11 – 0,090 0,088 Структура рис. 4, а 0,170 – 0,168 Структура рис. 4, б 0,040 – 0,043 В табл. 2 приведено изменение концентрации кислорода в различных участках на краю и в цен- тре образца. В пользу компьютерного метода ана- лиза следует отметить также следующее. В настоя- щее время разработаны разнообразные способы литья, позволяющие получать структуры различ- ной морфологии и дисперсности. Поэтому бывает затруднительно анализировать структуру при срав- нении с эталонными шкалами при увеличении 200 Рис. 3. Микроструктура образцов № 1 (а, в) и № 2 (б, г) при различных увеличениях / 309 1 (54), 2 (55), 2010 в силу несоответствия масштабного фактора. Про- грамма обработки изображений дает возможность определения концентрации кислорода при наибо- лее подходящем увеличении. При этом необходи- мо подбирать количество независимых кадров для обеспечения статистически верного результата. Рис. 4. Микроструктура литой меди [4]: а – 0,17% О2 [4]; б – 0,04; в – 0,09% О2 (ГОСТ 13938.13-93, чертеж № 11). ×200. ×0,75 Рис. 5. Микроструктура образца литой меди: край отливки (а, в), центр отливки (б, г) Рис. 6. Схема расположения участков определения кислоро- да в медной отливке Т а б л и ц а 2. Содержание кислорода в образцах меди. Определение в программе «Image SP» Содержание кислорода, % Край 1 Край 2 Центр 1 Центр 2 Сред- нее, край Сред- нее, центр Сред- нее по образцу 0,056 0,052 0,102 0,066 0,054 0,084 0,069 310 / 1 (54), 2 (55), 2010 Литература 1. Компьютерные методы анализа изображений. Методика количественного определения содержания кислорода в меди. Мн.: ФТИ, 2004. 2. М а л ь ц е в М. В. Металлография промышленных цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1970. 3. ГОСТ 25086 – 87. Цветные металлы. Методы анализ. Общие требования. 4. Ш и м м е л ь А. Металлография технических медных сплавов. М.; Л.; Свердловск: Гос. науч.-техн. изд-во по черной и цветной металлургии, 1933.