4 (77), 2014 / 119 УДК 669 .01:539 .215 .2:006 .354 Поступила 23.06.2014 Е. В. КОЛЕСНИК, Украинский государственный химико-технологический университет АВТОМАТИЗИРОВАННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА КРИСТАЛЛОВ В ЭЛЕКТРООСАЖДЕННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Предложена методика автоматизированного определения размера кристаллов в электроосажденных металличе- ских материалах, включающая цифровую обработку электронно-микроскопического изображения структуры с после- довательным применением полосно-пропускающего фильтра, основанного на быстром преобразовании Фурье, Watershed-алгоритма и разбиения Вороного, с дальнейшим измерением размера кристаллов одним из традиционных методов. Methods of automated determination of the crystals size in the electrodeposited metal materials including digital processing of the electronicand microscopic image of the structure with sequential use of the low-and-high-leaky filter based on fast transformation of Fourier, Watershed-algorithm and decomposing of Voronoj with further measurement of thr crystal size with one of the traditional methods is offered. Одним из основных параметров, влияющих на свойства металлических материалов, является раз- мер структурных составляющих . Поэтому досто- верное определение их размера остается достаточно актуальной задачей . Применение компьютерной техники и современных программных продуктов позволяет повысить эффективность и производи- тельность измерений, а также в той или иной мере автоматизировать этот процесс, что дает воз- можность исследовать большую площадь образ- цов, повышая, тем самым, достоверность резуль- татов . Несмотря на наличие достаточно эффектив- ных разработок [1–5], тем не менее, ряд вопросов в данной области требует дополнительных иссле- дований . Так, определенную сложность при авто- матизированной обработке изображений структу- ры представляет выявление границ структурных составляющих [1, 6, 7], что может быть вызвано низким качеством цифрового изображения (слабая освещенность, низкий контраст, зашумленность) [1], недостаточной глубиной резкости оптической системы, а также недостатками в подготовке об- разцов [6] . Кроме того, специфика исследуемого объекта часто требует специальной методики обработки изображения . В частности, электроосажденные металлические материалы, широко применяемые в виде покрытий металлоизделий различного на- значения, имеют ряд особенностей, которые необ- ходимо учитывать при автоматизированной обра- ботке изображений их структуры . Необходимость экономии дорогостоящих цветных металлов (осо- бенно хрома, никеля, олова, благородных метал- лов), достаточно широко применяемых в качестве покрытий, заставляет постоянно снижать их тол- щину, которая в ряде случаев может составлять де- сятые и сотые доли микрометра . При исследова- нии таких образцов в связи с малой толщиной покрытия шлифы не готовятся, а определение раз- меров структурных составляющих часто произво- дится методом растровой электронной микроско- пии, не требующей специальной подготовки об- разцов . Однако в этом случае автоматизированное измерение структурных составляющих затрудня- ется, так как изображение структуры является трехмерным и, как правило, не содержит достаточ- но четких и контрастных границ элементов струк- туры, характерных, например, для традиционных травленых металлографических шлифов . Поскольку электроосаждаемые покрытия форми- руются в условиях высокоэнергетического воздействия на материал (катодная плотность тока может достигать десятков А/дм2 и более), т . е . в термодинамически не- равновесных условиях, для которых, как правило, ха- рактерна неравновесная структура [8] . В этом случае использование в качестве характеристики структуры только среднего размера кристаллов, очевидно, не до- статочно . Поэтому представляет интерес исследование статистического распределения кристаллов по разме- рам, что еще раз подтверждает необходимость авто- матизированной обработки изображений в связи с трудоемкостью данного вида исследований . 4 (77), 2014 120 / Современные графические программные пакеты общего назначения предлагают широкий спектр встроенных алгоритмов цифровой обработки изобра- жений [9, 10], что, с одной стороны, создает широкое поле деятельности для исследователя, но с другой − несколько затрудняет выбор подходящей методики для конкретного объекта исследования . Цель данной работы − разработка методики ав- томатизированной обработки растровых электрон- но-микроскопических изображений структуры электроосажденных металлических материалов для достоверного определения размера кристаллов . Предварительный опыт автора по исследованию структуры электроосажденных материалов позво- лил сформулировать основные задачи данной ме- тодики: • повышение контрастности границ кристаллов; • разделение смежных кристаллов с нечеткой границей раздела; • преобразование трехмерного изображения в плоскую сетку границ кристаллов; • дальнейшее измерение и статистическая об- работка размеров кристаллов одним из традицион- ных методов . Рис . 1 . Результаты последовательной обработки электронно-микроскопических изображений структур электроосажденных покрытий сплавами Fe-Zn с разным содержанием Zn (1 – 10% Zn, толщина 15 мкм; 2 – 90% Zn, толщина 5 мкм): а – исходное изображение (x4000); б – полосно-пропускающий фильтр; в – бинаризация и Watershed-алгоритм; г – разбиение Вороного 4 (77), 2014 / 121 Анализ доступных алгоритмов обработки изо- бражений современных программных пакетов и их практическая отработка на структурах электро- осажденного железа [11–13] и сплавов на его основе [14–16] позволили выявить и предложить опти- мальное сочетание операций цифровой обработки электронно-микроскопических изображений элек- троосажденных материалов (рис . 1) . Фотографии микроструктуры поверхности были получены на растровом электронном микроскопе РЭМ-106И в режиме вторичных электронов при ускоряющем напряжении 20 кВ (рис . 1, а) . Для повышения контрастности границ кристал- лов предлагается использовать полосно-пропус- кающий (Bandpass) фильтр, реализованный, в част- ности, в пакете ImageJ [17, 18] и использующий бы- строе преобразование Фурье [19], позволяющий уда- лять как высокие, так и низкие пространственные частоты в изображении . При этом необходимо экспе- риментально подобрать уровни отсекаемых частот, обеспечивающие наиболее контрастное изо бражение границ (рис . 1, б) . В некоторых случаях для равно- осных кристаллов с достаточно четкими границами данный фильтр можно не использовать, однако, как показала практика, подавляющее большинство иссле- дованных структур требуют его при менения . Для разделения смежных кристаллов с нечет- кой границей раздела предлагается использовать одну из разновидностей Watershed-алгоритма [20], предложенную в работе [21] . Перед обработкой изображения по данному алгоритму фотография предварительно подвергается бинаризации для пе- рехода от оттенков серого к двухцветному изобра- жению (рис . 1, в) . Для преобразования полученного изображения в плоскую сетку границ кристаллов предлагается использовать известное в математике разбиение Вороного [22] . Это такое разбиение плоскости, со- держащей конечное множество точек, на выпуклые многоугольники, при котором каждый многоуголь- ник содержит только одну такую образующую точ- ку и любая другая точка в данном многоугольнике расположена ближе к его образующей точке, чем к любым другим образующим точкам соседних многоугольников . Watershed-алгоритм и разбиение Вороного также реализованы в пакете ImageJ . После разбиения Вороного, на завершающем этапе одним из традиционных методов [23] опре- деляется средний размер кристаллов, например, методом секущих или методом подсчета количе- ства зерен, приходящихся на единицу поверхности, либо с применением численных методов определя- ются характеристики статистического распределе- ния размеров кристаллов, что не представляет осо- бых трудностей для подготовленного по предло- женной методике изображения сетки границ кри- сталлов . Так, для структур, представленных на рис . 1, а, б, средний размер кристаллов составил 0,60 и 0,47 мкм соответственно . Статистическое рас- пределение размеров кристаллов в этих структурах показано на рис . 2 . При практическом использовании данной ме- тодики рекомендуется на начальном этапе в руч- ном режиме на одном-двух изображениях структу- ры подобрать значения пороговых частот полосно- пропускающего фильтра, которые обеспечивают получение приемлемого изображения плоской сет- ки границ . В дальнейшем, пользуясь этими значе- ниями, проводят автоматизированную обработку серии изображений данного образца, а возможно и других однотипных образцов при условии доста- точного подобия структуры . Следует отметить, что предложенная методика не претендует на безупречное определение разме- Рис . 2 . Распределение размеров кристаллов в структуре электроосажденных покрытий сплавами Fe-Zn: а – 10% Zn, толщи- на 15 мкм; б – 90% Zn, толщина 5 мкм 4 (77), 2014 122 / ров кристаллов, однако позволяет существенно уско- рить процесс измерений с приемлемым, по мне- нию автора, уровнем достоверности результатов, особенно для сравнительного анализа нескольких образцов с подобной структурой . Выводы Для автоматизации процесса определения раз- мера кристаллов в электроосажденных металли- ческих материалах предлагается использовать ме- тодику цифровой обработки растровых электрон- но-микроскопических изображений их структуры, включающую следующие операции: • повышение контрастности границ кри- сталлов при помощи полосно-пропускающего фильтра, основанного на быстром преобразо- вании Фурье; • разделение смежных кристаллов с нечеткой границей раздела при помощи Watershed-алгоритма; • преобразование изображения в плоскую сет- ку границ кристаллов при помощи разбиения Во- роного; • дальнейшее измерение и статистическую об- работку размеров кристаллов одним из традицион- ных методов . Данная методика может быть использована так- же для определения размеров структурных составля- ющих на электронно-микроскопических изображе- ниях структуры других материалов и покрытий . Литература 1 . P e r e g r i n a - B a r r e t o H ., T e r o l - V i l l a l o b o s I . R ., R a n g e l - M a g d a l e n o J . J ., H e r r e r a - N a v a r r o A . M ., M o r a l e s - H e r n a n d e z L . A ., M a n r i q u e z - G u e r r e r o F . Automatic grain size determination in microstructures using image processing // Measurement . 2013 . № 1 (46) . P . 249–258 . 2 . B e n e s o v a W ., R i n n h o f e r A ., J a k o b G . Determining the average grain size of super-alloy micrographs // 2006 IEEE International Conference on Image Processing, 8–11 Oct . 2006 . Atlanta, USA . P . 2749–2752 . 3 . D i o g e n e s A . N ., H u f f E . A ., F e r n a n d e s C . P . Grain size measurement by image analysis: an application in the ceramic and in the metallic industries // Proceedings of COBEM 2005 . 18th International Congress of Mechanical Engineering, 6–11 Nov 2005 . Ouro Preto, Brazil . 4 . П р о н и ч е в А . Н . Метод автоматизированного измерения размера зерна микроструктуры топливных таблеток // Ин- женерная физика . 2005 . № 3 . С . 60–64 . 5 . L a t a l a Z ., W o j n a r L . Computer-aided versus manual grain size assessment in a single phase material // Materials Characterization . 2001 . № 2–3 (46) . P . 227–233 . 6 . Н и к и т а е в В . Г ., П о г о р е л о в А . К ., П р о н и ч е в А . Н . Выделение границ зерен на изображениях микрострук- туры материалов методом адаптивной бинаризации // Научная сессия МИФИ-2000: Сб . науч . тр . М .: МИФИ, 2000 . Т . 1 . С . 198–199 . 7 . П р о н и ч е в А . Н . Метод автоматизированного построения границ зерен при обработке изображений микроструктуры керамических материалов // Научная сессия МИФИ-2000: Сб . науч . тр . М .: МИФИ, 2000 . Т . 1 . С . 210 . 8 . К о в е н с к и й, И . М ., П о в е т к и н В . В . Металловедение покрытий . М .: СП Интермет Инжиниринг, 1999 . 9 . Г о н с а л е с Р ., В у д с Р . Цифровая обработка изображений . М .: Техносфера, 2005 . 10 . Я н е Б . Цифровая обработка изображений . М .: Техносфера, 2007 . 11 . К о л е с н и к Е . В ., О в ч а р е н к о В . И . Морфология поверхности железа, электроосажденного из сульфатного электролита // Теория и практика металлургии . 2011 . № 5–6 . Ч . 2 . С . 99–102 . 12 . К о л е с н и к Е . В ., В е л и ч к о М . Т . Влияние плотности тока на кристаллографическую текстуру электроосажден- ного железа // Металознавство та термічна обробка металів . 2011 . № 3 . С . 26–30 . 13 . К о л е с н и к Е . В . Изменение совершенства кристаллографической текстуры по толщине электроосажденных желез- ных покрытий // Металлофизика и новейшие технологии . 2011 . Спецвыпуск . С . 401–406 . 14 . К о л е с н и к Е . В . Особенности структурообразования электроосажденных сплавов Fe-Ni // Науковий вісник Національного гірничого університету . 2013 . № 5 . С . 62–66 . 15 . К о л е с н и к Е . В ., З а х а р о в И . Д . Структура электроосажденного железа, легированного марганцем // Металознав- ство та термічна обробка металів . 2013 . № 1 . С . 69–72 . 16 . К о л е с н и к Е . В ., В е л и ч к о М . Т . Особенности формирования структуры электроосажденных Fe-Cr покрытий // Металознавство та термічна обробка металів . 2013 . № 4 . С . 64–68 . 17 . A b r a m o f f M . D ., M a g a l h a e s P . J ., R a m S . J . Image processing with ImageJ // Biophotonics International . 2004 . № 7 (11) . P . 36–42 . 18 . F e r r e i r a T ., R a s b a n d W . The ImageJ User Guide – IJ 1 .45, imagej . nih . gov/ij/docs/guide/ . 19 . B r i g h a m E . O . The fast Fourier transform and its applications . – New York: Prentice-Hall, 1988 . 20 . R o e r d i n k J . B . T . M, M e i j s t e r A . The Watershed Transform: Definitions, Algorithms and Parallelization Strategies // Fundamenta Informatica . 2001 . № 1–2 (41) . P . 187–228 . 21 . V i n c e n t L ., S o i l l e P . Watersheds in digital spaces: An efficient algorithm based on immersion simulations // IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence . 1991 . № 6 (13) . P . 583–598 . 22 . O k a b e A ., B o o t s B ., S u g i h a r a K ., C h i u S . N . (2000) . Spatial tessellations – concepts and applications of Voronoi diagrams . – New York: John Wiley, 2000 . 23 . ГОСТ 5639-82 . Стали и сплавы . Методы выявления и определения величины зерна . М .: Изд-во стандартов, 1994 .